[发明专利]乙酸三甲基硅酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅烷化试剂，具体涉及一种乙酸三甲基硅酯的合成方法。

背景技术

乙酸三甲基硅酯是一种应用比较广泛的三甲基硅烷化试剂，主要用于醇、硫醇、酚、酮、狡酸、苯乙炔等的硅烷化，以及与硼酸反应得三（三甲基硅烷）硼酸酯。

现有的乙酸三甲基硅酯是通过氯硅烷与醋酸反应制得，由于氯硅烷与醋酸的反应为取代反应，反应活性较低，反应难以彻底进行，得到产物的收率较低；由于乙酸三甲基硅酯的沸点，与反应副产物乙酰氯的沸点比较接近，因此反应产物不仅较难分离，而且得到的乙酸三甲基硅酯的纯度较低。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种乙酸三甲基硅酯的合成方法，反应活性较高，反应进行的比较彻底得到产物的收率较高，反应时间较短，而且产物容易分离，产物的纯度较高。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种乙酸三甲基硅酯的合成方法，包括以下步骤：

A、按质量份将0.63～0.84份乙酸钠、0.5～5份溶剂和0.0001～0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；在滴加速度为1g/min～2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在10℃～60℃的温度下，搅拌反应2h～4h，形成待过滤液体；

B、将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；对滤液进行蒸馏，收集温度为106℃～108℃条件下的馏出液，得到乙酸三甲基硅酯产品。

在上述技术方案的基础上，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、酸酐或乙酸。

在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或二甲氨基吡啶。

在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或酸酐。

在上述技术方案的基础上，步骤A中将0.63～0.84份乙酸钠、2～3份溶剂和0.001～0.002份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；在滴加速度为1g/min～2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在30℃～50℃的温度下搅拌反应2h～4h后，形成待过滤液体。

在上述技术方案的基础上，所述乙酸钠为0.72份。

在上述技术方案的基础上，所述溶剂为2.5份。

在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为0.0015份。

在上述技术方案的基础上，步骤B包括以下步骤：将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；在温度为107℃,压力为1个大气压的条件下，对滤液进行蒸馏，得到乙酸三甲基硅酯产品。

在上述技术方案的基础上，所述乙酸三甲基硅酯的收率为98%～98.5%。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明采用乙酸钠与三甲基氯硅烷反应，为酸碱中和反应，与现有技术中的取代反应相比，反应的活性较高，反应较彻底，得到的产物乙酸三甲基硅产品的质量较大，乙酸三甲基硅酯的收率为90.9%～96.68%，收率较高。

（2）本发明的副产物为氯化钠，与乙酸三甲基硅酯的沸点差别较大，因此本发明能够通过蒸馏得106℃～107℃的馏出物，馏出物为乙酸三甲基硅酯产品，乙酸三甲基硅酯产品中乙酸三甲基硅脂的含量为98%～98.5%，纯度较高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明实施例提供一种乙酸三甲基硅酯的合成方法，包括以下步骤：按质量份将0.63～0.84乙酸钠、0.5～5份溶剂和0.0001～0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀，在滴加速度为1g/min～2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在10℃～60℃的温度下搅拌反应2h～4h，得到待过滤液体，将待过滤液体进行滤液分离得到滤液，在压力为一个大气压的条件下对滤液进行蒸馏，收集106℃～108℃的馏出物，得到乙酸三甲基硅脂产品。

通过GC（Gas Chromatography气相色谱法）检测乙酸三甲基硅脂产品，得到乙酸三甲基硅脂产品中乙酸三甲基硅脂的含量为98%～98.5%。