[发明专利]乙酸三甲基硅酯的合成方法无效
| 申请号： | 201410013427.5 | 申请日： | 2014-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN103755734A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 赵家旭;王治威;申永;张珩;陈隽;余波;高建秋 | 申请（专利权）人： | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 433003 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 甲基 合成 方法 | ||
1.一种乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按质量份将0.63～0.84份乙酸钠、0.5～5份溶剂和0.0001～0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；在滴加速度为1g/min～2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在10℃～60℃的温度下，搅拌反应2h～4h，形成待过滤液体；
B、将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；对滤液进行蒸馏，收集温度为106℃～108℃条件下的馏出液，得到乙酸三甲基硅酯产品。
2.如权利要求1所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：步骤A中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、酸酐或乙酸。
3.如权利要求1所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：步骤A中所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或二甲氨基吡啶。
4.如权利要求3所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：步骤A中所述相转移催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或酸酐。
5.如权利要求1所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：步骤A中将0.63～0.84份乙酸钠、2～3份溶剂和0.001～0.002份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；在滴加速度为1g/min～2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在30℃～50℃的温度下搅拌反应2h～4h后，形成待过滤液体。
6.如权利要求5所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：所述乙酸钠为0.72份。
7.如权利要求5所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为2.5份。
8.如权利要求5所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为0.0015份。
9.如权利要求1至8任一项所述的乙酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，步骤B包括以下步骤：将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；在温度为107℃,压力为1个大气压的条件下，对滤液进行蒸馏，得到乙酸三甲基硅酯产品。
10.一种采用权利要求1至10任一项所述合成方法制成的乙酸三甲基硅酯，其特征在于：所述乙酸三甲基硅酯的收率为98%～98.5%。
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