[发明专利]一种磷酸银及M-O(M=Cu+,Fe3+,Zn2+)窄禁带半导体纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸银及M-O(M=Cu⁺，Fe³⁺，Zn²⁺)窄禁带半导体纳米粒子的制备方法，特别涉及一种花状和多面体结构的Ag₃PO₄纳米粒子以及片状Cu₂O、Fe₂O₃和ZnO纳米结构的制备方法。

技术背景

随着环境污染的加剧，自然水体中的有机污染物已经严重威胁到了人类的生存和发展，制备开发新型高效的材料来治理有机污染物是人类社会面临和急需解决的重大课题。自1972年日本的Fujishima教授发现二氧化钛作为电极在紫外光照射下可分解水以来，半导体光催化技术在有机污染物治理领域被广泛地研究和利用。但是，目前多相光催化反应中采用最多的半导体催化剂Ti0₂的禁带宽度为3.20eV，只能吸收占太阳光4％的紫外光(λ＜387nm)，极大的限制了对太阳光的充分利用，所以开发新型、高效、可见光响应范围广的光催化材料是目前光催化治理有机污染物领域的研究热点。

研究证实半导体对可见光的响应与禁带宽度紧密相关，窄的禁带宽度有利于对可见光的吸收，所以一些窄禁带半导体纳米材料开始被研究者关注，如：氧化亚铜、氧化铁、磷酸银等。以Ag₃PO₄为例，由于其禁带宽度较窄(2.34eV)，可吸收波长小于530nm的可见光，很有希望成为对可见光响应范围广的半导体光催化材料。叶金花课题组首次报道了Ag₃P0₄在可见光照射下可分解水制0₂，能高效降解有机染料溶液，开启了Ag₃P0₄在光催化领域的新应用。Ag₃P0₄的形貌对其光催化性能影响很大，但由于Ag₃P0₄的溶度积数值较小(Ksp=1.4×10^-16)，导致采用传统的一步沉淀法只能制备出形貌不均一的类球状纳米粒子。要得到形貌均一的Ag₃P0₄纳米粒子，必须首先将Ag⁺与NH₃^-进行络合，形成Ag(NH₃)₂⁺前躯体，然后与HPO₄^2-通过离子交换反应得到产物，如立方体、菱形十二面体、四面体等形貌的Ag₃P0₄已经通过两步法得到。可见，规则形貌的Ag₃P0₄纳米粒子的制备需要对参与沉淀反应离子的速度进行有效控制，所以如何在反应中控制Ag⁺的释放速度，使Ag₃P0₄晶体按照一定的晶面方向生长，最终实现形貌均一产物的可控制备，进而探索产物形貌对光催化性能的影响，将会是半导体光催化研究领域的新趋势。

关于磷酸银及M-O(M=Cu⁺，Fe³⁺，Zn²⁺)等窄禁带半导体纳米粒子的制备方法目前采用的主要是沉淀法，由于沉淀反应速度很快，导致很难对参与沉淀反应离子的速度进行有效控制，一般需要引入络合剂来减缓沉淀反应速度，从而得到不同形貌尺寸的纳米粒子，产物形貌种类较少，制备过程重复性较差，不利于大规模生产，极大限制了其在光催化降解有机污染物领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种低成本、环境友好、能够实现批量制备一种磷酸银及M-O(M=Cu⁺，Fe³⁺，Zn²⁺)窄禁带半导体纳米粒子的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：