[发明专利]一种制备高纯度碳酸甲乙酯的方法在审
申请号: | 201410011106.1 | 申请日: | 2014-01-10 |
公开(公告)号: | CN104774148A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 李学兵;李有国;李宁;郭鹏;宋亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所;天津市晟岛科技有限公司 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 碳酸 甲乙酯 方法 | ||
1.一种制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:采用固体超强碱为催化剂,高选择性地催化碳酸二甲酯和碳酸二乙酯转酯化合成碳酸甲乙酯,原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的投料摩尔比为0.25-4:1,反应温度低于150℃,常压条件下反应,反应时间1-3h,催化剂用量为原料重量的1-5%。
2.按权利要求1所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:所述酯化合成碳酸甲乙酯反应中,原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的投料摩尔比为2-3:1,反应温度低于150℃,常压条件下反应,反应时间1-3h,催化剂用量为原料重量的1-5%。
3.按权利要求1或2所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:所述酯化合成碳酸甲乙酯反应温度30-150℃,常压条件下反应,反应时间1-3h,催化剂用量为原料重量的1-5%。
4.按权利要求3所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:所述酯化合成碳酸甲乙酯反应温度60-120℃,常压条件下反应,反应时间1-3h,催化剂用量为原料重量的1-5%。
5.按权利要求1、2或4所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:所述酯化合成后过滤,分离得液体反应产物和固体超强碱催化剂,
其中,液体反应产物即为高选择性的反应产物碳酸甲乙酯,液体反应产物再经精馏分离获得高纯度的适用于锂离子电池的碳酸甲乙酯,并且精馏分离获得的低沸点的原料碳酸二甲酯、高沸点原料碳酸二乙酯均重复利用;
固体超强碱催化剂经分离后重复利用。
6.按权利要求1所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:
所述固体超强碱催化剂是通式为Xa(YOH)bZcOd所示的负载型金属-金属氢氧化物;其中X为钠或钾元素;Y为钠或钾元素;Z为铝、硅、镁或碳元素;a、b、c和d分别是X、YOH、Z和氧的相对原子分数;a为0.1-1.0,b为0.1-0.2,c为0-0.8,d为由通式的Z元素的价数所决定并与其一致的数。
7.按权利要求6所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:载体可为γ-Al2O3、SiO2、MgO、各类分子筛或活性炭。
8.按权利要求6所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:所述固体超强碱催化剂的活性组份是Na-NaOH、Na-KOH、K-KOH或K-NaOH。
9.按权利要求6或8所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:固体超强碱催化剂通式中金属Xa的含量为载体重量的1-10%,金属氢氧化物(YOH)b的含量为载体重量的5-30%。
10.按权利要求6或8所述的制备高纯度碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:固体超强碱催化剂的制备采用固态混合法的制备,在搅拌以及氮气吹扫条件下,将载体在混合器中缓慢加热至100-200℃,保持1-5h进行脱除表面吸附的水;然后升温至200-400℃加入NaOH或KOH,在氮气吹扫条件下继续搅拌1-3h,充分反应;在相同温度下及氮气吹扫条件下,快速加入金属Na或金属K,搅拌1-3h,得到固体超强碱催化剂。
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