[发明专利]一种奥利司他结晶母液回收工艺有效
申请号: | 201410010014.1 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103739572A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 赵志全;闫同顺 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D305/12 | 分类号: | C07D305/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥利司 结晶 母液 回收 工艺 | ||
1.一种奥利司他结晶母液回收工艺,包括以下步骤:
1)取奥利司他结晶母液,真空浓缩至干,加入乙腈待产品完全溶解,置于-5℃~-10℃条件下,搅拌处理2h,过滤;
2)向滤液中加入活性炭,加热,脱色处理1h,过滤;
3)将滤液浓缩至干,加入产品量10~50倍(w/v)的庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种,30℃加热至完全溶解,低温搅拌析晶,过滤;
4)加入产品量10~50倍(w/v)乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种,30℃加热至完全溶解,低温搅拌析晶,过滤;
5)转晶:将奥利司他晶体用庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种加热至30℃完全溶解,低温搅拌析晶,过滤,真空干燥,得奥利司他晶体。
2.根据权利要求1所述的奥利司他结晶母液回收工艺,其特征在于:步骤1)中所述的乙腈加入体积与母液中产品的质量比为10~20:1(v/w)。
3.根据权利要求1所述的奥利司他结晶母液回收工艺,其特征在于:步骤2)中所述的活性炭加入量为奥利司他重量的3%~5%(w/w),加热是在30℃-50℃条件下进行。
4.根据权利要求1所述的奥利司他结晶母液回收工艺,其特征在于:步骤1)和步骤3)中的浓缩条件均为:温度30℃~50℃,真空度-0.09~-0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中析晶温度0℃~12℃,析晶保温时间2h,过滤温度-5℃~5℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4)中析晶温度-5℃~5℃,析晶保温时间2h,过滤温度-5℃~-15℃,析晶前加入结晶体系体积15%~20%的纯化水。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤5)中转晶条件:奥利司他浓度2%~5%,析晶温度12℃~18℃,析晶保温时间2h,过滤温度5℃~10℃;干燥条件:5℃~30℃,真空度-0.09MPa~-0.1Mpa,干燥36h。
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