[发明专利]一种低附加值氯化铵的资源利用方法有效
| 申请号: | 201410008305.7 | 申请日: | 2014-01-04 | 
| 公开(公告)号: | CN103709065A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 | 
| 发明(设计)人: | 王延吉;徐元媛;张东升;李志会;金长青;高丽雅;王淑芳;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 | 
| 主分类号: | C07C251/44 | 分类号: | C07C251/44;C07C249/04 | 
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 | 
| 地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 附加值 氯化铵 资源 利用 方法 | ||
1.一种低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为包括以下步骤:
将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中,再加入氢氧化钠水溶液、环己酮,搅拌升温至40~90℃,再滴加双氧水溶液,常压反应0.08~4h;离心分离催化剂和反应液,离心分离所得的反应液,经萃取分离后可得有机相,有机相再经减压蒸馏,即可得到白色固体环己酮肟产物;
其中,物料配比为摩尔比氯化铵:氢氧化钠:双氧水:环己酮为1.3~3.4 : 0.2~2.0 : 0.2~1.5 : 1,固体催化剂在反应体系中的重量百分含量为0.3~2.7%。
2.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的钛硅分子筛催化剂具体为TS-1分子筛。
3.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的氢氧化钠水溶液的浓度为3~4mol/L。
4.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的反应温度优选为70~80℃。
5.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的反应时间优选为0.25~2h。
6.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的氯化铵:氢氧化钠:双氧水:环己酮的摩尔比优选为2.1~2.4 : 1.5~1.7 : 1.0~1.3 : 1。
7.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的固体催化剂在反应体系中的重量百分含量优选为1.0~1.8%。
8.如权利要求1所述的低附加值氯化铵的资源利用方法,其特征为所述的离心分离后所得的催化剂经醇洗、水洗后,80℃真空干燥10h,500℃马弗炉焙烧4h,可作为再生催化剂循环使用。
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