[发明专利]一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

说明书

[技术领域]

本发明属于精细化工技术领域，具体地说是一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。

[背景技术]

2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮广泛应用为杀菌剂、防霉剂，其传统的合成方法是以2,2'-二硫化水杨酸(DTSA)为主原料，通过氯化亚砜酰氯化，氯气氯化，最后甲胺闭环，从而得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（MBIT）。该传统的工艺方法不仅反应步骤长，而且收率低，产品质量低。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，不仅极大地减少了工艺步骤，降低了工艺生成成本，而且产品质量好，三废少，有一定的工业价值。

为实现上述目的设计一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，包括以下步骤：

1）将邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂反应，得到邻甲硫基苯甲酰氯；

2）将邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺溶液反应，得到相应的酰胺化合物；

3）在有机溶剂中，使酰胺化合物与卤化剂发生闭环反应，即得2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤1）中，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的摩尔比为1:1.05-1:2，优选为1:1.2-1:1.5。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤1）中，酰氯剂为氯化亚砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或者多种组合，优选为氯化亚砜；邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应溶剂为邻二氯苯、邻二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一种或者多种组合，优选为氯苯。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤1）中，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应温度为20-100℃，优选为60-90℃，反应时间为2-8h。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤1）与步骤2）之间还包括回收过量的酰氯剂的步骤。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的摩尔比为1:1.5-1:3.5，优选为1:2-1:2.5。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的反应溶剂为邻二氯苯、邻二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一种或者多种组合，优选为氯苯。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的反应温度为20-50℃，优选为30-45℃，反应时间为2-10h。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤3）中，酰胺化合物与卤化剂的反应温度为30-90℃，优选为60-80℃，反应时间为3-16h。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤3）中，酰胺化合物与卤化剂反应后还包括水洗、回收和蒸馏的步骤。

本发明同现有技术相比，具有如下有益效果：通过邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂，甲胺，卤化剂闭环，最终减压蒸馏得到目的产物2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，克服了传统工艺的缺点，不仅极大地减少了工艺步骤，降低了工艺生成成本，而且产品质量好，三废少，有一定的工业价值，值得推广应用。

[附图说明]

图1是MBIT标准品HPLC图谱；

图2是MBIT实验品HPLC图谱。

[具体实施方式]

本发明提供了一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，包括以下步骤：1）将邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂反应，得到邻甲硫基苯甲酰氯；2）将邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺溶液反应，得到相应的酰胺化合物；3）在有机溶剂中，使酰胺化合物与卤化剂发生闭环反应，得到目的产物2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

本发明的步骤1）中，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的摩尔比为1:1.05-1:2，优选为1:1.2-1:1.5。酰氯剂为氯化亚砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或者多种组合，优选为氯化亚砜；邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应溶剂为邻二氯苯、邻二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一种或者多种组合，优选为氯苯。邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应温度为20-100℃，优选为60-90℃，反应时间为2-8h。

本发明的步骤1）与步骤2）之间还包括回收过量的酰氯剂的步骤。