[发明专利]一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法无效
| 申请号： | 201410003812.1 | 申请日： | 2014-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN103694194A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 戴明本 | 申请（专利权）人： | 寿光新泰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 262714 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂反应，得邻甲硫基苯甲酰氯；
2）将邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺溶液反应，得到相应的酰胺化合物；
3）在有机溶剂中，使酰胺化合物与卤化剂发生闭环反应，即得2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的摩尔比为1:1.05-1:2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，酰氯剂为氯化亚砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或者多种组合，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应溶剂为邻二氯苯、邻二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一种或者多种组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，邻甲硫基苯甲酸与酰氯剂的反应温度为20-100℃，反应时间为2-8h。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1）与步骤2）之间还包括回收过量的酰氯剂的步骤。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的摩尔比为1:1.5-1:3.5。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的反应溶剂为邻二氯苯、邻二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一种或者多种组合。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2）中，邻甲硫基苯甲酰氯与甲胺的反应温度为20-50℃，反应时间为2-10h。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤3）中，酰胺化合物与卤化剂的反应温度为30-90℃，反应时间为3-16h。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤3）中，酰胺化合物与卤化剂反应后还包括水洗、回收和蒸馏的步骤。
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