[发明专利]一种检测油炸食品中多环芳烃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品安全领域中分析多环芳烃(PAHs)的前处理方法，尤其是涉及一种检测油炸食品中多环芳烃的方法。

背景技术

目前，油炸食品和煎炸油的质量和安全问题备受关注。多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是指2个或2个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物，是广泛存在于食品和环境中的持久性有机污染物，其最突出的特性是致癌性，许多国家或国际组织已经将PAHs列为食品中有害物质检测的重要指标之一。现有研究表明，油条含有PAHs，但对这一代表性的中式油炸面制品中的PAHs尚缺乏权威的检测方法。目前，国内外对油炸食品中PAHs的检测研究甚多，但预处理过程十分复杂并且需要消耗大量的有机试剂。

杨占南等在《贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价》一文中使用苯作为溶剂对油条进行过夜浸泡、超声提取后皂化，最后通过0.2μm滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱分析。整个过程耗时几天，步骤繁琐，期间还要使用大量有毒试剂苯。

此外，王丽霞等在《自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃》一文中采用自动索氏提取法以丙酮：正己烷(1：1)混合溶液提取油条的PAHs，以硅胶固相萃取柱净化，二氯甲烷：正己烷(5：6)洗脱，将洗脱液通过高效液相色谱分析。此方法需要花费大量时间在索氏提取和氮吹上，并且消耗大量有机试剂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，该方法的预处理时间大大缩短，有机试剂用量减少。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，该方法包括以下步骤：

第一步，制作各种多环芳烃的线性标准曲线：以多环芳烃的浓度为纵坐标，经气相色谱-质谱检测后，根据进样浓度和对应色谱峰面积制成线性标准曲线；

第二步，对油炸食品进行预处理，提取出油炸食品中的多环芳烃；

第三步，对油炸食品中的多环芳烃进行净化处理；

第四步，净化处理后的样品经气相色谱-质谱检测后，参考第一步制得的线性标准曲线，得到油炸食品中的各种多环芳烃含量。

第一步中制作各种多环芳烃的线性标准曲线的具体方法如下：

分别以乙腈作为溶剂配制1、10、30、60、100、200、300、600、1000、3000、6000、10000ppb浓度的多环芳烃标准溶液，分别加入终浓度为100ppb的16种多环芳烃混合物标准品标作为内标物，经气相色谱-质谱检测后，根据进样浓度和对应色谱峰面积制成线性标准曲线。

所述的气相色谱-质谱检测的条件如下：色谱柱为安捷伦的DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.1μm，载气为氦气，氦气的纯度为99.999％，流速为1.0ml／min，进样量为1.0μl，柱温为305℃。

第二步中对油炸食品进行预处理，提取出油炸食品中的多环芳烃的具体方法如下：

(1)将油炸食品粉碎、干燥后，溶解在正己烷中，超声提取，过滤取出滤液，再向滤出物中加入正己烷继续超声提取，合并提取液，减压蒸馏除去正己烷，得到含有多环芳烃的油样；

其中油炸食品与正己烷的总用量之比为8～12g：50ml；

(2)用氮氮二甲基甲酰胺提取多环芳烃：取上述油样溶于正己烷后，再加入氮氮二甲基甲酰胺，涡流震荡、超声、离心，下层液为氮氮二甲基甲酰胺相，上层液为正己烷相，氮氮二甲基甲酰胺相留取备用，将正己烷相继续用氮氮二甲基甲酰胺提取一次，将两次的氮氮二甲基甲酰胺相合并得到氮氮二甲基甲酰胺提取液；

其中油样、正己烷及氮氮二甲基甲酰胺的比例关系为1g：4ml：8ml；

(3)用正己烷提取多环芳烃：将氮氮二甲基甲酰胺提取液加入质量分数为2％～6％的NaCl溶液，混匀后，加入正己烷，充分震荡混匀后静置，上层液为正己烷相，下层液为水相，将正己烷相留取备用，将水相继续正己烷提取两次后，将正己烷相合并；

其中氮氮二甲基甲酰胺提取液、NaCl溶液及正己烷的体积比为4：25：4；

(4)洗涤步骤(3)所得正己烷相：用55～85℃的质量分数为2％～6％的NaCl溶液洗涤两次，将正己烷相，加入无水硫酸钠进行干燥后，30℃条件下氮气浓缩至2ml。

第三步中对油炸食品中的多环芳烃进行净化处理的具体方法如下：