[发明专利]一种检测油炸食品中多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

第一步，制作各种多环芳烃的线性标准曲线；

第二步，对油炸食品进行预处理，提取出油炸食品中的多环芳烃；

第三步，对油炸食品中的多环芳烃进行净化处理；

第四步，净化处理后的样品经气相色谱-质谱检测后，参考第一步制得的线性标准曲线，得到油炸食品中的各种多环芳烃含量。

2.根据权利要求1所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，第一步中制作各种多环芳烃的线性标准曲线的具体方法如下：

分别以乙腈作为溶剂配制1、10、30、60、100、200、300、600、1000、3000、6000、10000ppb浓度的多环芳烃标准溶液，分别加入终浓度为100ppb的16种多环芳烃混合物标准品标作为内标物，经气相色谱-质谱检测后，根据进样浓度和对应色谱峰面积制成线性标准曲线。

3.根据权利要求1或2所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、蒽、菲、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1，2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽及苯并[ghi]苝。

4.根据权利要求1或2所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱检测的条件如下：色谱柱为安捷伦的DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.1μm，载气为氦气，氦气的纯度为99.999％，流速为1.0ml／min，进样量为1.0μl，柱温为305℃。

5.根据权利要求1所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，第二步中对油炸食品进行预处理，提取出油炸食品中的多环芳烃的具体方法如下：

(1)将油炸食品粉碎、干燥后，溶解在正己烷中，超声提取，过滤取出滤液，再向滤出物中加入正己烷继续超声提取，合并提取液，减压蒸馏除去正己烷，得到含有多环芳烃的油样；

其中油炸食品与正己烷的总用量之比为8～12g：50ml；

(2)用氮氮二甲基甲酰胺提取多环芳烃：取上述油样溶于正己烷后，再加入氮氮二甲基甲酰胺，涡流震荡、超声、离心，下层液为氮氮二甲基甲酰胺相，上层液为正己烷相，氮氮二甲基甲酰胺相留取备用，将正己烷相继续用氮氮二甲基甲酰胺提取一次，将两次的氮氮二甲基甲酰胺相合并得到氮氮二甲基甲酰胺提取液；

其中油样、正己烷及氮氮二甲基甲酰胺的比例关系为lg：4ml：8ml；

(3)用正己烷提取多环芳烃：将氮氮二甲基甲酰胺提取液加入质量分数为2％～6％的NaCl溶液，混匀后，加入正己烷，充分震荡混匀后静置，上层液为正己烷相，下层液为水相，将正己烷相留取备用，将水相继续正己烷提取两次后，将正己烷相合并；

其中氮氮二甲基甲酰胺提取液、NaCl溶液及正己烷的体积比为4：25：4；

(4)洗涤步骤(3)所得正己烷相：用55～85℃的质量分数为2％～6％的NaCl溶液洗涤两次，将正己烷相，加入无水硫酸钠进行干燥后，30℃条件下氮气浓缩至2ml。

6.根据权利要求l所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，第三步中对油炸食品中的多环芳烃进行净化处理的具体方法如下：

采用固相萃取柱进行净化，首先对固相萃取柱进行活化平衡，然后上样，上样完毕后，将未吸附的非目标物淋洗掉，然后用洗脱液将吸附的目标物洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩至干，再用流动相溶解。

7.根据权利要求6所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，对固相萃取柱进行活化平衡是指用二氯甲烷进行活化，用正己烷平衡。

8.根据权利要求6所述的一种检测油炸食品中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的淋洗液为体积比为95：5的正己烷与二氯甲烷混合液，所述的洗脱液为体积比为l：2的正己烷与二氯甲烷混合液，所述的流动相为乙腈。