[发明专利]用于纤维素的催化氧化的方法和制造纤维素产品的方法

权利要求书

1.一种使用杂环硝酰基作为催化剂，主氧化剂作为氧源，以及杂环硝酰基的活化剂进行纤维素的催化氧化的方法，该方法的特征在于，氧化在中等纤维素浆料稠度下的反应介质中进行，该稠度高于6％，更优选等于或高于8％，最优选在8-12％的范围内，该方法是通过使得反应介质循环回到反应器中从而在反应器中混合反应介质来实现。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将至少一部分的化学物质，例如主氧化剂和/或pH控制剂加入反应介质的循环中。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，二氧化氯或叔胺用作杂环硝酰基的活化剂。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，将次氯酸盐用作主氧化剂。

5.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述纤维素在一步或两步中氧化到所需水平，在两步氧化的情况下，在第一催化步骤中二氧化氯用作活化剂并且次氯酸盐用作主氧化剂，在第二步骤中亚氯酸盐用作完成氧化的氧化剂，其中相比第一步骤，第二步骤的pH较低。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述第一步骤中，pH是6-10，优选7.5-8.5，并且在所述第二步骤中，pH是1.5-4，优选2-3。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，催化氧化在pH＝7-9和20-50℃、优选25-35℃的温度下进行。

8.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，氧化进行至0.5-1.4mmol COOH/g浆料，优选0.6-1.1mmol COOH/g浆料，最优选0.7-0.9mmol COOH/g浆料的水平。

9.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在氧化之后，进一步处理氧化的纤维素，例如含有氧化的纤维素的纤维原料被崩解为纳米原纤化纤维素。

10.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，进行氧化的纤维素是在纤维原料中的纤维素，尤其是从植物材料中得到的纤维中的纤维素。

11.一种制备纤维素产品的方法，所述方法包括：

-使纤维原料，尤其是从植物材料得到的纤维经过由权利要求1-8中任一项所述的方法的氧化得到氧化的纤维材料，以及

-崩解所述氧化的纤维原料。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述氧化的纤维原料被崩解为纳米原纤化纤维素(NFC)。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述纳米原纤化纤维素的原纤维的平均直径为2-20nm，优选2-6nm，平均长度为0.3-5μm，优选0.5-2μm。

14.如权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述纳米原纤化纤维素具有在水中0.1％浓度下测量时低于70NTU(比浊法浊度单位)的浊度，优选浊度为20-60NTU(比浊法浊度单位)。

15.如权利要求11-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米原纤化纤维素具有在水中0.5％浓度下测量时10000-50000Pa.s、优选20000-50000Pa.s的零剪切粘度，以及8-40Pa，优选10-30Pa的屈服应力。

16.如权利要求11-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化的纤维素的羧酸根含量为至少0.6mmol COOH/g浆料，优选0.7-1.4mmolCOOH/g浆料，最优选0.7-0.9mmol COOH/g浆料。

17.一种纤维素产品，其特征在于，所述纤维素产品是纳米原纤化纤维素(NFC)，其中作为如权利要求1-8中任一项所述方法的纤维素的催化氧化的结果，所述纤维素是氧化形式。

18.如权利要求17所述的纤维素产品，其特征在于，所述纳米原纤化纤维素的原纤维的平均直径为2-20nm，优选2-6nm，平均长度为0.3-5μm，优选0.5-2μm。

19.如权利要求17或18所述的纤维素产品，其特征在于，所述纳米原纤化纤维素具有在水中0.1％浓度下测量时低于70NTU(比浊法浊度单位)的浊度，优选20-60NTU(比浊法浊度单位)的浊度。