[发明专利]沸石吸附剂、它们的制备工艺和它们的用途在审
申请号: | 201380064806.0 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN104902992A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | L.布维尔;S.凯杰;C.拉罗什;P.莱夫莱维 | 申请(专利权)人: | 塞卡股份公司;IFP新能源公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;C07C29/76;C07C37/82;C07C7/13 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 宋莉;凌志军 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附剂 它们 制备 工艺 用途 | ||
1.附聚的沸石吸附剂,其基于沸石X的晶体和至少一种非沸石相,在所述吸附剂中:
-沸石X的晶体呈现出:
i.小于或等于1.7μm、优选小于或等于1.5μm和更优选小于或等于1.2μm的数均直径,
ii.如下的Si/Al原子比率:1.00-1.50、优选1.05-1.50和更优选1.10-1.50,包括端点,
-非沸石相(NZP)的重量含量使得所述吸附剂的总重量的2.0重量%<NZP<所述吸附剂的总重量的5.0重量%,优选使得所述吸附剂的总重量的3.0重量%<NZP<所述吸附剂的总重量的5.0重量%,更优选使得所述吸附剂的总重量的3.0重量%<NZP<所述吸附剂的总重量的4.0重量%,有利地使得所述吸附剂的总重量的3.2重量%<NZP<所述吸附剂的总重量的3.7重量%,
-氧化钡(BaO)的重量含量大于23%、优选大于32%和更优选大于33重量%,相对于所述吸附剂的总重量,
-氧化钾K2O的重量含量小于9%、优选小于8%和更优选为0%-2%和有利地为0%-1%,包括端点,相对于所述吸附剂的总重量,和
-除BaO和K2O之外的碱金属或碱土金属离子的氧化物的总的重量含量小于5%、和优选为0%-2%和有利地为0%-1%,包括端点,相对于所述吸附剂的总重量。
2.根据权利要求1的吸附剂,其中沸石X的晶体的数均直径有利地为0.1μm-1.5μm、更有利地为0.1μm-1.2μm,包括端点。
3.根据权利要求1或权利要求2的吸附剂,其中氧化钡(BaO)的含量按重量计为33%-42%,包括端点,和典型地为35%-38%,包括端点,相对于所述吸附剂的总重量。
4.根据前述权利要求中任一项的吸附剂,根据标准NF EN 196-2在950℃测量的其烧失量在广义上为4.0%-7.7%、优选为4.5%-6.5%和有利地为4.8%-6%,包括端点。
5.根据前述权利要求中任一项的吸附剂,其为附聚物形式,其数均直径为0.4mm-2mm、特别是0.4mm-0.8mm和优选为0.4mm-0.65mm,包括端点。
6.用于制备根据前述权利要求中任一项的吸附剂的工艺,至少包括如下步骤:
a)用粘合剂和用二氧化硅来源使沸石X的晶体附聚,然后使附聚物成型,最后,将所述附聚物干燥和煅烧,所述沸石X的晶体具有小于或等于1.7μm、优选小于或等于1.5μm和更优选小于或等于1.2μm的数均直径,具有如下的Si/Al原子比率:1.00-1.50、优选1.05-1.50和还更优选1.10-1.50,包括端点,所述粘合剂包括至少80重量%、优选至少90重量%、和更优选至少95重量%的能沸石化的粘土,
b)通过使在步骤a)中获得的附聚物与碱性碱溶液接触而使所述能沸石化的粘合剂沸石化,
c)使步骤b)的附聚物通过与钡离子的溶液或钡离子和钾离子的溶液接触而进行阳离子交换,
d)通过如下进行任选的阳离子交换:使步骤c)的附聚物与钾离子的溶液接触,
e)然后洗涤和干燥由此获得的附聚物,和
f)通过将在步骤e)中获得的附聚物活化而制造所述沸石吸附剂。
7.根据权利要求6的制备工艺,其中沸石化步骤b)用其浓度为0.5M-5M的碱溶液实施。
8.根据权利要求6或权利要求7的工艺,其中实施沸石化步骤b)几十分钟-几小时、优选大约1小时-8小时、更优选大约2小时-6小时的时间。
9.根据权利要求1-5中任一项的吸附剂,其能够根据权利要求6-8中任一项的工艺获得。
10.根据权利要求1-5中任一项或根据权利要求9的吸附剂在如下工艺中的用途:
·芳族C8异构体的级分且特别是二甲苯的分离,
·取代的甲苯异构体例如硝基甲苯、二乙基甲苯、甲苯二胺等的分离,
·甲酚的分离,
·多羟基醇的分离。
11.根据权利要求10的用途,其用于从具有8个碳原子的芳族异构体的级分分离对-二甲苯。
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