[发明专利]氢氧化镁颗粒、及含有其的树脂组合物有效
申请号: | 201380059389.0 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN104797530A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 大崎善久 | 申请(专利权)人: | 达泰豪化学工业株式会社 |
主分类号: | C01F5/22 | 分类号: | C01F5/22;C08K3/22;C08L63/00;H01L23/29;H01L23/31 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化镁 颗粒 含有 树脂 组合 | ||
技术领域
本发明涉及氢氧化镁颗粒及含有其的树脂组合物。
背景技术
氢氧化镁在煅烧时不会产生有毒气体而环境性优异,因此作为半导体封装用树脂组合物的阻燃剂而添加。然而,现有的阻燃剂的α射线释放量较高,会发生因α射线导致的误操作,因此现有的阻燃剂不能够作为存储器IC用阻燃剂来使用。另外,目前为止不需要α射线对策的逻辑IC与存储器IC一起嵌入的情况逐渐增多。因此,逻辑IC用阻燃剂也需要α射线对策。为了解决这样的问题,已提出一种氢氧化镁颗粒,其特征在于,其满足下述(i)~(iv)的要件:(i)平均2次粒径为5μm以下、(ii)BET法比表面积为10m2/g以下、(iii)Fe化合物及Mn化合物的含量的合计量换算成金属为0.02重量%以下、(iv)U化合物及Th化合物的含量的合计量换算成金属为10ppb以下(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2001-323169号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,专利文献1所提及的氢氧化镁的制造方法是以氯化镁或硝酸镁与碱性物质作为原料并将它们在水性介质中、加压条件下进行加热的方法,通过该方法而得到的氢氧化镁的晶体形状薄、为薄片状,容易聚集,因此存在作为添加剂混炼到合成树脂中时树脂的粘度上升,流动性、加工性变差的问题。即,根据本发明人等的研究,发现专利文献1的氢氧化镁颗粒中,在能够应对α射线对策的问题,并且在配混到树脂中时的流动性及分散性方面有改善的余地。
由此,本发明的目的在于提供一种氢氧化镁颗粒、以及含有该氢氧化镁颗粒的树脂组合物,所述氢氧化镁颗粒解决了上述课题,α射线释放量少、且配混到树脂中时的流动性及分散性良好。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题,本发明人等反复进行了各种研究,结果发现,作为树脂组合物的添加剂,使用了α射线释放量少以及不含无定形晶体形状的颗粒而是六角柱形状、与以往的晶体相比厚度非常大、即具有沿六角柱形状的c轴方向充分生长的均匀晶体形状的氢氧化镁颗粒时,α射线释放量少并且能够获得流动性及阻燃性优异的效果,从而完成了本发明。另外,本发明人等发现,使用含有α射线释放量少的氢氧化镁及规定量的铁和钙的氢氧化镁浆料制造氧化镁并将该氧化镁进行水合,由此得到前述氢氧化镁颗粒。
本发明涉及一种氢氧化镁颗粒,晶体外形为六角柱形状颗粒,前述六角柱形状颗粒由相互平行的上下2个面的六角形基底面和在这些基底面间形成的外周6个面的角柱面构成,前述六角柱形状颗粒的c轴方向的大小为0.5~6.0μm,前述c轴方向的大小为前述六角柱形状颗粒的中值粒径的50%以上,α射线释放量为0.020c/cm2/h以下,且纯度为98.0质量%以上。
本发明涉及上述的氢氧化镁颗粒,其中,Fe的含量为30~800ppm,且Ca的含量为30~900ppm。
本发明涉及一种氢氧化镁颗粒的制造方法,其包括如下工序:
(a)向溶剂中添加氢氧化镁、铁化合物及钙化合物并搅拌,得到含氢氧化镁、铁及钙的浆料的工序,其中,氢氧化镁的纯度为95质量%以上,且α射线释放量为0.060c/cm2/h以下,相对于氢氧化镁,Fe的添加量为30~800ppm,且Ca的添加量为30~900ppm;
(b)将含氢氧化镁、铁及钙的浆料过滤、水洗及干燥,得到氢氧化镁粗颗粒的工序;
(c)将氢氧化镁粗颗粒在大气气氛中、800~1900℃下进行焙烧,得到氧化镁颗粒的工序;
(d)向添加有选自由有机酸和无机酸组成的组中的1种以上酸的100℃以下的温水中添加氧化镁粉末,接着在高剪切搅拌下进行氧化镁的水合反应,得到氢氧化镁浆料的工序,其中,氧化镁粉末是将氧化镁颗粒粉碎并筛分而获得的,其中值粒径为3~30μm,且微晶直径为10×10-9m以上;以及
(e)将氢氧化镁浆料过滤、水洗及干燥,得到氢氧化镁颗粒的工序。
本发明涉及上述的氢氧化镁颗粒的制造方法,其中,工序(d)进一步包括如下(d’)工序:
(d’)向添加有选自由有机酸和无机酸组成的组中的1种以上酸的100℃以下的温水中添加工序(d)中得到的氢氧化镁浆料和工序(d)中定义的氧化镁粉末,接着在高剪切搅拌下进行氧化镁的水合反应,得到氢氧化镁浆料。
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