[发明专利]纯化的氟取代的有机碳酸酯的制备无效
申请号: | 201380052486.7 | 申请日: | 2013-10-08 |
公开(公告)号: | CN104718198A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | M.邦坎普;A.兰伯特 | 申请(专利权)人: | 索尔维公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 黄念;徐厚才 |
地址: | 比利时*** | 国省代码: | 比利时;BE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 取代 有机 碳酸 制备 | ||
1.一种用于制备纯化的氟化有机碳酸酯的方法,该方法包括使用具有式(I),R-H,其中R是亲核基团,的试剂处理不纯的氟化有机碳酸酯的步骤,以及在至少一个蒸馏塔中蒸馏的后续步骤。
2.如权利要求1所述的方法,其中R-H选自由任选地取代的醇类和胺类组成的组。
3.如权利要求2所述的方法,其中R选自由RaO和RbRcN组成的组,其中Ra选自具有1至10个碳原子的直链的和支链的烷基基团;被至少一个卤素原子、至少一个羟基、至少一个硝基和/或至少一个腈基取代的具有1至10个碳原子的直链的和支链的烷基基团;具有2至10个碳原子的直链的和支链的烯基基团;被至少一个卤素原子、至少一个羟基、至少一个硝基和/或至少一个腈基取代的具有1至10个碳原子的直链的和支链的烷基基团;具有3至10个碳原子的环状亚烷基基团;被至少一个具有1至5个碳原子的烷基基团、至少一个卤素原子、至少一个羟基、至少一个硝基和/或至少一个腈基取代的具有3至10个碳原子的环状的亚烷基基团;并且其中Rb和Rc是相同的并且表示C1至C6烷基;环状的C3至C6亚烷基基团;具有5至8个成员的饱和或不饱和的杂环环,其中该N结合在该环中。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中R-H是醇。
5.如权利要求4所述的方法,其中Ra选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、羟甲氧基以及羟乙氧基。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中该不纯的氟化有机碳酸酯是粗制反应混合物或预纯化的产物,该粗制反应混合物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤的反应获得,该预纯化的产物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得。
7.如权利要求6所述的方法,其中预纯化的氟化有机碳酸酯被纯化,该预纯化的氟化有机碳酸酯是从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得的。
8.如权利要求7所述的方法,其中用于耗尽氟化氢含量的处理选自汽提和蒸馏。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中该不纯的氟化有机碳酸酯中的氟化氢含量是等于或小于1000ppm。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中该氟化的有机碳酸酯选自下组,该组由以下各项组成:碳酸单氟亚乙酯、碳酸氟甲酯甲酯、碳酸二氟亚乙酯、以及碳酸二-(氟甲基)酯。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中该具有式(I)的试剂的量是等于或小于按重量计1%。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法,包括以下步骤:
a)至少一个使氟与具有较低氟化度的有机碳酸酯反应以获得包含氟化的有机碳酸酯的粗制反应混合物的步骤,该氟化的有机碳酸酯含有氟化氢;
b)至少一个去除包含在该粗制反应混合物中的氟化氢以获得贫氟化氢的预纯化的氟化有机碳酸酯的步骤;
c)至少一个使用该具有式(I)的试剂处理该预纯化的氟化有机碳酸酯的步骤;
d)至少一个在使用该具有式(I)的试剂处理之后通过蒸馏该预纯化的氟化有机碳酸酯回收纯化的氟化有机碳酸酯的步骤。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法,其中将该具有式(I)的试剂引入至蒸馏塔的底部。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,包括在具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物存在下的进一步纯化步骤。
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