[发明专利]具有含量降低的酚杂质的生育酚

说明书

技术领域

本发明涉及制备和使用生育酚和经保护生育酚的领域。

背景技术

生育酚是食品和饲料成分领域中的重要物质。长期以来已知生育酚是维生素E的一部分，并且显示重要的生物活性。为了提高生育酚的稳定性，可以保护酚羟基，特别是作为乙酸酯(acetate)。在例如动物或人体内，经保护生育酚可以容易地由对应的生育酚产生和根据需要再次容易地脱保护为生育酚。已知生育酚和经保护生育酚包含少量的杂质。一种重要的杂质为以2,3-二氢苯并呋喃-5-醇或经保护的2,3-二氢苯并呋喃-5-醇的结构元件为基础的酚化合物(phenolic compound)。欧洲药典第5版，2005，附录5.3，3631-3633页定义该杂质为全消旋-α-生育酚((all-rac)-α-tocopherol)或者全消旋-α-生育酚乙酸酯((all-rac)-α-tocopheryl acetate)的杂质B。对于全消旋-α-生育酚以及全消旋-α-生育酚乙酸酯，其中规定该杂质最大限度为1.5％。因此，需要具有低于该限度的浓度和进一步降低杂质水平，或者甚至完全消除该杂质。

植物油和脂肪通常具有不受欢迎的强烈气味和颜色，因此必须精炼以具有对于动物或人类消耗可接受的质量。该精炼包括不同的纯化步骤，其中漂白是最重要的步骤。长期以来已知漂白土在精炼食用油和脂肪中是有效的。漂白土也称为漂白粘土。人们发现，对于某些目的，可通过使用强酸处理来改性漂白土以及那些经酸处理的漂白土(也称为经酸活化的漂白土)在漂白中表现出更好的性能。然而，通过例如J.Am.Oil Chem.Soc(2011)88:127-132中已知，在待精炼的油中存在的生育酚的水平通过漂白步骤显著降低，并且生育酚在漂白粘土上的吸附被认为是该降低的原因。因此，通常将生育酚加入食用油和脂肪以再增加生育酚的水平，从而稳定那些油类以防止它们进一步氧化变质，例如在US 4,101,673中所公开的。

FR 962 797公开了可由不同的植物油获得生育酚。它还公开了通过为粘土、高岭土或硅胶的吸附剂由这些来源中纯化和/或分离生育酚的方法。在该方法中，首先将生育酚从非极性溶剂中高度稀释的溶液中吸附至吸附剂上，优选在柱中，从而将生育酚与其余的来源组合物中分离。在第二步中，然后通过更为极性的另一溶剂渗透来从吸附剂提取所吸附的生育酚。当它们源于天然植物油来源时，通过使用不同的溶剂，可将α和γ生育酚彼此分开和由混合物或浓缩物分离。然而，该纯化非常昂贵，因为它需要大量吸附剂以及大量不同的溶剂，并且当生育酚来源于化学合成时，不适于用于大量的和高浓缩形式的生育酚。

世界市场对生育酚的需求极大，因此，大部分市售生育酚由石油化学品合成，而不是来自于生物来源。这些合成生成纯净形式的生育酚或者在高浓缩溶液中的生育酚，其具有基于2,3-二氢苯并呋喃-5-醇或其经保护形式的酚化合物作为杂质。

发明概述

本发明待解决的问题是减少以2,3-二氢苯并呋喃-5-醇为基础的酚化合物或者以2,3-二氢苯并呋喃-5-醇结构元件为基础的经保护酚化合物的杂质水平，特别是分别存在于高度浓缩的生育酚或经保护生育酚形式中的如下所定义的式(II)的酚化合物或经保护酚化合物的杂质水平。

出人意料地，发现根据权利要求1所述的方法能够解决该问题。特别地，使生育酚或经保护生育酚分别与经酸活化的漂白土接触导致所述杂质显著降低。

尤其出人意料的是，恰恰经酸活化的漂白土适于该目的，考虑到已知这种吸附材料恰恰优先吸附待处理的产物(即生育酚)。

本方法非常有效和简单，并且使得能够生产高质量的生育酚或经保护的生育酚(例如生育酚乙酸酯)，因此，该方法对维生素E生产商和市场非常具有吸引力。尤其发现，所述杂质式(II)的酚化合物或经保护酚化合物的量可减少超过40重量％，优选超过45重量％，甚至更优选超过60重量％。特别地，已发现，基于式(I)的生育酚或经保护生育酚，所述杂质的含量可减少至低于0.6重量％，特别地低于0.3重量％，更特别地低于0.2重量％。

本发明的又一些方面是另外独立权利要求的主题。特别优选的实施方式是从属权利要求的主题。

发明详述