[发明专利]具有含量降低的酚杂质的生育酚有效
| 申请号： | 201380042119.9 | 申请日： | 2013-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN104520285B | 公开（公告）日： | 2018-02-13 |
| 发明（设计）人： | 马卡斯·维斯 | 申请（专利权）人： | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/72 | 分类号： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司11258 | 代理人： | 肖善强 |
| 地址： | 荷兰*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 含量 降低 杂质 生育 | ||
1.一种制备具有含量降低的式(II)的酚化合物的式(I)的生育酚的方法，其包括使以下形式的式(I)的生育酚与经酸活化的漂白土接触的步骤，所述式(I)的生育酚为纯净的式(I)的生育酚形式或者包含超过60重量％的式(I)的生育酚的溶液形式，
其中R1、R3和R4彼此独立地为氢或甲基基团；
R2表示氢；
以及其中各*表示单独的手性中心；
以及其中各#表示单独的手性中心；
条件是通过#表示的手性中心二者均具有R构型或二者均具有S构型，
其中，式(II)的酚化合物的含量降低基于除了未对对比生育酚进行式(I)的生育酚与经酸活化的漂白土的接触步骤之外，以完全相同方式合成和处理的两种式(I)生育酚的比较。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述经酸活化的漂白土为经酸活化的斑脱土。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述经酸活化的漂白土具有介于150和400m2/g之间的比表面积(BET)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于式(I)的生育酚选自：α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在介于80和160℃之间的温度下进行所述接触。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过将所述经酸活化的漂白土加入所述式(I)的生育酚以及搅拌来实现所述接触。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于经酸活化的漂白土与式(I)的生育酚的重量比为介于0.5/100和5/100之间。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，与在未接触经酸活化的漂白土的式(I)生育酚中测定的相应式(II)酚化合物的量相比，式(II)的酚化合物减少至少40重量％。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纯净的式(I)的生育酚形式的式(I)生育酚不包含任何甘油三酯或任何脂肪酸。
10.用于纯化式(I)的生育酚以制备具有含量降低的式(II)的酚化合物的式(I)的生育酚的经酸活化的漂白土的用途，所述式(I)的生育酚为纯净的式(I)的生育酚形式或者包含超过60重量％的式(I)的生育酚的溶液形式，
其中R1、R3和R4彼此独立地为氢或甲基基团；
R2表示氢；
以及其中各*表示单独的手性中心，
以及其中各#表示单独的手性中心；
条件是通过#表示的手性中心二者均具有R构型或二者均具有S构型，
其中，式(II)的酚化合物的含量降低基于除了未对对比生育酚进行式(I)的生育酚与经酸活化的漂白土的接触步骤之外，以完全相同方式合成和处理的两种式(I)生育酚的比较。
11.制备具有含量降低的式(II)的酚化合物的食品或饲料组合物的方法，其包括以下步骤：
a)根据权利要求1-9所述的方法制备具有含量降低的式(II)的酚化合物的式(I)的生育酚；
和
b)将从步骤a)产生的具有含量降低的式(II)的酚化合物的式(I)的生育酚添加至至少一种膳食补充剂或者食品或饲料成分，
其中，式(II)的酚化合物的含量降低基于除了未对对比生育酚进行式(I)的生育酚与经酸活化的漂白土的接触步骤之外，以完全相同方式合成和处理的两种式(I)生育酚的比较。
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