[发明专利]亲水性聚合物颗粒的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亲水性聚合物颗粒的制造方法。

背景技术

通过反相悬浮聚合法制造亲水性聚合物颗粒的方法为众所周知(例如专利文献1)。另外，尤其在化妆品添加剂、各种化学物质的载体、记录纸用表面改性剂等用途的亲水性聚合物颗粒的制造中，从调节所获得的聚合物的溶液的粘度或触感等的观点出发，重要的是控制亲水性聚合物颗粒的聚合反应。

在专利文献2中，作为制造具有粒径大小一致的特定范围的粒径的聚合物微粒的方法，公开有如下高浓度的聚合物浆料的制造方法：通过向乙烯类单体水溶液中供给作为聚合引发剂的水溶性氧化剂和水溶性还原剂的反相悬浮聚合，从而获得聚合物浆料，在该浆料中添加单体水溶液进一步使其聚合。另外，在该专利文献2中，记载有在结束聚合反应时，为了防止未反应而直接残留的聚合催化剂的影响，而通过含氧气体来使催化剂失活的方法。

在专利文献3中，作为抑制因残留或游离的链转移剂引起的臭气的产生的聚合调色剂的制造方法，公开有在反应溶液中使载气鼓泡。

在专利文献4中，公开有通过在反应容器的气相部导入载气，从而防止聚合物附着在反应容器的壁面的调色剂的制造方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-138106号公报

专利文献2：国际公开第2009/096300号

专利文献3：日本特开2002-40709号公报

专利文献4：日本特开2011-70048号公报

发明内容

本发明具备：工序1，制备在包含疏水性溶剂的油相成分中分散有包含亲水性单体和聚合引发剂的水相成分的分散液，所述疏水性溶剂相对于25℃的水的溶解度为1质量％以下；工序2，降低所述工序1中所制备的分散液的溶解氧浓度；和工序3，一边对贮存有所述工序2中已降低了溶解氧浓度的分散液的反应槽供给氧，一边在所述反应槽内加热分散液使其升温，由此使亲水性单体在水相中聚合，将自所述工序2中分散液的溶解氧浓度开始降低至所述工序3中分散液开始加热为止的时间设定为0.1小时以上且3.5小时以下，另外，将所述工序3中对所述反应槽的氧供给量设定为相对于分散液的体积，每1小时在温度25℃和绝对压力101.3kPa的标准状态下为0.02体积％以上且0.9体积％以下。

具体实施方式

以下对实施方式进行详细地说明。

在本实施方式所涉及的亲水性聚合物颗粒的制造方法中，控制自分散液的溶解氧浓度开始降低至分散液开始加热为止的时间，该分散液是在包含疏水性溶剂的油相成分中分散有包含亲水性单体和聚合引发剂的水相成分而成的，另外，一边供给相对于分散液的体积为规定量的氧一边进行加热。而且，通过本实施方式所涉及的亲水性聚合物颗粒的制造方法，可以稳定地制造具有适宜粘度的亲水性聚合物颗粒。

在聚合工序中，在分散液中的氧浓度较低的条件下对分散液进行了加热的情况下，生成的自由基浓度在早期便达到足以使聚合反应开始的浓度，因此在低温下开始聚合反应。另一方面，在分散液中的氧浓度较高的条件下以相同条件对分散液进行了加热的情况下，生成的自由基浓度要达到足以使聚合反应开始的浓度需要较长的时间，因此在高温下开始聚合反应，其结果，获得的亲水性聚合物颗粒成为低分子量。

在此，本发明者们首先发现，通过一边供给相对于分散液的体积为规定量的氧一边进行加热，可以将反应开始温度控制为一定。然而，在仅调整加热时的氧供给量时，在直至开始加热的期间生成的自由基量会发生变动，因此，难以稳定地制造具有适宜粘度的亲水性聚合物颗粒。对此，本发明者们进一步发现，通过控制直至分散液开始加热的时间，可以控制生成的自由基量，通过将其组合从而成功地稳定制造出具有更适宜粘度的亲水性聚合物颗粒。另外，上述专利文献1～4都没有公开通过简便的方法来控制聚合反应的反应开始时期从而具有适于化妆品和/或清洁剂用途的粘度等的聚合物颗粒的制造方法。

通过本实施方式所涉及的方法制造的亲水性聚合物颗粒可以优选用作改善认为微小的物性差便会影响触感的化妆品、清洁剂的触感的添加剂。

(工序1：分散液制备工序)

在工序1中，首先，在反应槽内加入包含疏水性溶剂的油相成分，一边对其进行搅拌一边供给包含亲水性单体和聚合引发剂的水相成分加以混合。

1.油相成分

油相成分包含疏水性溶剂，除此以外也可以包含分散剂作为构成成分。

(1)疏水性溶剂

本申请中的“疏水性溶剂”是指相对于25℃的水的溶解度为1质量％以下的溶剂。