[发明专利]亲水性聚合物颗粒的制造方法有效
| 申请号: | 201380040995.8 | 申请日: | 2013-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN104507976A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
| 发明(设计)人: | 內藤一树;贺来周一 | 申请(专利权)人: | 花王株式会社 |
| 主分类号: | C08F2/32 | 分类号: | C08F2/32;A61K8/81;A61Q5/02;A61Q19/10 |
| 代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 亲水性 聚合物 颗粒 制造 方法 | ||
1.一种亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
具备:
工序1,制备在包含疏水性溶剂的油相成分中分散有包含亲水性单体和聚合引发剂的水相成分的分散液,所述疏水性溶剂相对于25℃的水的溶解度为1质量%以下;
工序2,降低所述工序1中所制备的分散液的溶解氧浓度;和
工序3,一边对贮存有所述工序2中已降低了溶解氧浓度的分散液的反应槽供给氧,一边在所述反应槽内加热分散液使其升温,由此使亲水性单体在水相中聚合,
将自所述工序2中分散液的溶解氧浓度开始降低至所述工序3中分散液开始加热为止的时间设定为0.1小时以上且3.5小时以下,
将所述工序3中对所述反应槽的氧供给量设定为相对于分散液的体积,每1小时在温度25℃和绝对压力101.3kPa的标准状态下为0.02体积%以上且0.9体积%以下。
2.如权利要求1所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序3中,将分散液的升温速度设定为每小时5℃以上且100℃以下。
3.如权利要求1或2所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序2中,以溶解氧浓度开始降低时为基准,将分散液的溶解氧浓度降低至40%以上。
4.如权利要求1~3中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序2中,作为降低分散液的溶解氧浓度的方法,在对贮存有所述工序1中所制备的分散液的反应槽内进行减压之后进行导入惰性气体恢复至常压的操作。
5.如权利要求1~4中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序1中,通过在包含疏水性溶剂的油相成分中分散预先包含亲水性单体和聚合引发剂的水相成分,从而制备分散液。
6.如权利要求1~5中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序2中,将分散液的温度设定为0℃以上且50℃以下。
7.如权利要求1~6中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序1中,使用包含分散剂的油相成分来制备分散液。
8.如权利要求1~7中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
在所述工序3中,使用含氧气体来供给氧。
9.如权利要求8所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
所述工序3中使用的含氧气体的含氧量为1体积%以上且50体积%以下。
10.如权利要求1~9中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
亲水性聚合物包括具有阳离子性基团的乙烯基单体和/或其盐、具有亲水性非离子性基团的乙烯基单体、和在分子中具有至少2个反应性不饱和基团的交联性乙烯基单体的共聚物。
11.如权利要求1~10中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
亲水性聚合物颗粒的用途为化妆品和/或清洁剂。
12.如权利要求1~11中任一项所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
进一步具备工序4,对工序3中所获得的亲水性聚合物颗粒的分散液进行脱水,从而降低水的含量。
13.如权利要求12所述的亲水性聚合物颗粒的制造方法,其中,
进一步具备工序5,将工序4中所获得的脱水后的亲水性聚合物颗粒的分散液中所含的疏水性溶剂置换为置换溶剂。
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