[发明专利]中空颗粒的制备方法、中空颗粒、减反射涂层和光学元件在审
申请号: | 201380038551.0 | 申请日: | 2013-07-12 |
公开(公告)号: | CN104487386A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 龟野优;大金政信;奥山喜久夫 | 申请(专利权)人: | 佳能株式会社 |
主分类号: | C01F5/28 | 分类号: | C01F5/28 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李英 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中空 颗粒 制备 方法 反射 涂层 光学 元件 | ||
技术领域
本发明涉及中空颗粒的制备方法、中空颗粒、使用该中空颗粒制造的减反射涂层和具有该减反射涂层的光学元件。
背景技术
减反射涂层减少在光学元件的光射出和光入射表面处发生的光的反射并且确保器件的所需的光学特性,这样的涂层作为具有某种折射率和几十至几百纳米的厚度的单层光学膜或者作为具有不同折射率的两个以上的这样的膜的层叠体形成。用于制备减反射涂层的方法的实例包括真空成膜技术例如气相沉积或溅射以及湿式成膜技术例如浸涂或旋涂。
减反射涂层的最上层由透明且低折射率材料制成。这样的材料的实例包括无机材料例如二氧化硅、氟化镁和氟化钙以及有机材料例如有机硅和无定形含氟聚合物。
一些更近期的减反射涂层利用空气的折射率1.0以比较早者更有效地减小光学元件的反射率。二氧化硅或氟化镁层中的孔隙使该层的折射率减小。例如,具有1.38的折射率的氟化镁薄膜中的30%(体积)的空隙使该膜的折射率减小到1.27。
用于形成这样的孔隙的方法的实例是制备二氧化硅或氟化镁细颗粒并且用粘结剂将这些颗粒加工成膜。在细颗粒之间形成孔隙,给予得到的膜低折射率(参照PTL 1和PTL 2)。
用于形成这样的孔隙的另一实例是使用中空二氧化硅颗粒,即,含有空隙的颗粒。作为具有比二氧化硅低的折射率的材料的氟化镁的中空颗粒也能够用于制造减反射涂层。由于低折射率,氟化镁使得得到的减反射涂层具有比使用中空二氧化硅颗粒制造的减反射涂层低的折射率。而且,如果折射率相等,氟化镁的中空颗粒含有比中空二氧化硅颗粒小的空隙;中空氟化镁颗粒能够具有较厚的壁(壳)并因此能够比二氧化硅系中空颗粒强度高(参照PTL 3和PTL 4)。
引用列表
专利文献
PTL 1:日本专利公开No.2006-151800
PTL 2:国际公开No.02/018982
PTL 3:日本专利公开No.2001-233611
PTL 4:国际公开No.2007/148938A1
发明内容
技术问题
PTL 4中记载的中空氟化镁颗粒采用包括制备氟化镁纳米颗粒,然后使该纳米颗粒附着于核颗粒以形成氟化镁的层的方法制备。作为颗粒的组成部分的该氟化镁层的使用导致壳缺乏足够的强度,由此在随后的操作例如使颗粒中空化或者将颗粒分散在介质中以制备涂料的过程中引起颗粒破坏。
在这些情况下完成的本发明提供中空颗粒和中空颗粒的制备方法。该颗粒的壳是含有氟化镁的连续层,因此强度高。
本发明还提供减反射涂层和具有减反射涂层的光学元件。使用具有含有氟化镁的强度高的壳的中空颗粒制造减反射涂层,因此将优异的强度与低折射率结合。
问题的解决方案
解决上述问题的中空颗粒的制备方法包括:得到具有核颗粒和含有氟化镁的壳的核-壳颗粒,和从该核-壳颗粒将该核颗粒的至少一部分除去。通过在10℃-30℃(包括两个端点)的温度下将含有该核颗粒的水分散体、含有镁的水溶液和含有氟的水溶液混合以形成混合物,然后在50℃-80℃(包括两个端点)的温度下加热该混合物,能够得到该核-壳颗粒。
解决上述问题的中空颗粒具有含有氟化镁的连续的壳。
本发明的另一方面是使用上述的中空颗粒制造的减反射涂层。
本发明的另一方面是具有上述的减反射涂层的光学元件。
由以下参照附图对例示实施方案的说明,本发明的进一步的特点将变得清楚。
附图说明
图1是表示本发明的实施方案的示意图。
图2是表示根据本发明的实施方案的中空颗粒的制备方法的示意图。
图3是实施例1中制备的核-壳颗粒的透射电子显微镜(TEM)像。
图4是实施例6中制备的中空颗粒的TEM像。
图5是比较例1中制备的核-壳颗粒的TEM像。
图6是使颗粒中空化后的比较例1中拍摄的TEM像。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的一些优选的实施方案进行详细说明。
根据本发明方面的中空颗粒具有含有氟化镁的连续的壳和至少部分除去的中空核。
图1是表示根据本发明方面的中空颗粒的实施方案的示意图。根据本实施方案的中空颗粒1具有中空核2和壳3。中空核2已至少部分被除去,并且壳3是含有氟化镁的连续层。
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