[发明专利]环烷醇衍生物制备方法及唑衍生物制备方法无效
| 申请号: | 201380037498.2 | 申请日: | 2013-10-02 |
| 公开(公告)号: | CN104540818A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
| 发明(设计)人: | 正野大河;须藤敬一 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
| 主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 童春媛;刘力 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环烷 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种环烷醇衍生物制备方法,其制备下述通式(I)所示的环烷醇衍生物,其特征在于,
包括:于存在硫叶立德下,使用下述通式(III)所示的唑化合物,对下述通式(II)所示的环烷酮衍生物进行唑基甲基化的唑基甲基化反应工序,
上述硫叶立德在上述唑基甲基化反应工序的反应体系内,由锍化合物或氧化锍化合物与碱金属甲醇盐生成,
(上述式(I)中,R1及R2分别独立,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、苯基、或者苄基,该苯基和该苄基中的氢原子可被碳原子数1~4的烷基、碳原子数1~4的烷氧基、或者卤原子取代1个以上,此外,A表示氮原子或次甲基,X表示卤原子、碳原子数1~4的烷基、碳原子数1~4的卤代烷基、碳原子数1~4的烷氧基、碳原子数1~4的卤代烷氧基、苯基、氰基、或者硝基,m表示0~5的整数,m为2以上时,X也可各不相同)
(上述式(II)中,R1、R2、X及m分别同上述式(I)中的R1、R2、X及m)
(上述式(III)中,M表示碱金属原子,A同上述式(I)中的A)。
2.如权利要求1所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,上述唑基甲基化反应工序包括:
环氧乙烷生成工序,其于存在上述硫叶立德下,对上述环烷酮衍生物进行环氧乙烷化,生成下述通式(IV)所示的环氧乙烷衍生物,以及
唑化工序,其使上述环氧乙烷生成工序中生成的环氧乙烷衍生物与上述唑化合物反应,
上述环氧乙烷生成工序与上述唑化工序在同一反应体系内进行,
(上述式(IV)中,R1、R2、X及m分别同上述式(I)中的R1、R2、X及m)。
3.如权利要求1所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,上述唑基甲基化反应工序包含:
环氧乙烷生成工序,其于存在上述硫叶立德下,对上述环烷酮衍生物进行环氧乙烷化,生成下述通式(IV)所示的环氧乙烷衍生物,以及
唑化工序,其使上述环氧乙烷生成工序中生成的环氧乙烷衍生物与上述唑化合物反应,
上述环氧乙烷生成工序与上述唑化工序在不同反应体系内进行,
(上述式(IV)中,R1、R2、X及m分别同上述式(I)中的R1、R2、X及m)。
4.如权利要求1至3中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,上述碱金属甲醇盐为溶液。
5.如权利要求1至4中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,向反应体系内分批添加上述碱金属甲醇盐。
6.如权利要求1至5中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,向反应体系内分批添加上述锍化合物或上述氧化锍化合物。
7.如权利要求1至6中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,上述碱金属甲醇盐为甲醇钠。
8.如权利要求1至7中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,其特征在于,作为上述氧化锍化合物,使用三甲基氧化锍氯化物、三甲基氧化锍溴化物、以及三甲基氧化锍碘化物中的至少一种化合物。
9.一种唑衍生物制备方法,其制备下述通式(V)所示的唑衍生物,其特征在于,
包括:如权利要求1至8中任一项所述的环烷醇衍生物制备方法,
(上述式(V)中的X、m及A分别同上述式(I)中的X、m及A,此外,L表示卤原子)。
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