[发明专利]制备2-C-甲基-D-核糖酸-γ-内酯的方法无效
| 申请号： | 201380031434.1 | 申请日： | 2013-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN104520281A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | S·E·施泰因哈德特;M·D·伊斯特加特 | 申请（专利权）人： | 百时美施贵宝公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 罗文锋;万雪松 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 核糖 内酯 方法 | ||
1.一种制备式(I)核糖酸内酯化合物的方法：
包含使式(II)果糖胺化合物在钙盐的存在下在非水性反应介质中反应以提供所述式(I)核糖酸内酯化合物的步骤：
其中R1和R2独立地选自C1-6烷基、苄基、烯丙基、苯基或萘基，各自被0-6个独立地选自卤素、-OH、C1-12烷基、-O(C1-6烷基)、-NO2、-NH2、-N(C1-6烷基)2、-CO2H、-CO2(C1-6烷基)2、苄基、烯丙基和/或苯基的取代基取代；或替代地，R1和R2与它们所连接的氮原子一起形成选自吡咯烷、哌啶、1-氮杂环庚烷、吗啉或哌嗪的环胺，其中所述环胺被0-6个独立地选自卤素、-OH、C1-12烷基、-O(C1-6烷基)、-NO2、-NH2、-N(C1-6烷基)2、-CO2H、-CO2(C1-6烷基)2、苄基、烯丙基和/或苯基的取代基取代。
2.一种制备式(Ia)核糖酸内酯化合物的方法：
包含使式(IIb)果糖胺化合物在氯化钙和甲醇钠的存在下在甲醇和四氢呋喃的混合物中反应以提供所述式(Ia)核糖酸内酯化合物的步骤：
3.根据权利要求2的方法，其中所述式(IIb)果糖胺化合物在基于所述式(IIb)果糖胺化合物的当量0.15-0.35当量的氯化钙的存在下反应。
4.根据权利要求2的方法，其中所述式(IIb)果糖胺化合物在基于所述式(IIb)果糖胺化合物的当量0.15-0.35当量的甲醇钠的存在下反应。
5.根据权利要求2的方法，其中所述混合物具有2∶1-4∶1(体积/体积)的甲醇与四氢呋喃比。
6.根据权利要求2的方法，其中所述式(IIb)果糖胺化合物在各自基于所述式(IIb)果糖胺化合物的当量0.15-0.35当量的氯化钙和0.15-0.35当量的甲醇钠的存在下反应；并且所述混合物具有2∶1-4∶1(体积/体积)的甲醇与四氢呋喃比。
7.根据权利要求2的方法，进一步包含通过以下步骤分离式(I)核糖酸内酯化合物：
a)使酸性树脂颗粒与所述非水性反应介质混合；
b)自所述非水性反应介质移除所述酸性树脂颗粒；和
c)结晶所述式(I)核糖酸内酯化合物。
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