[发明专利]用于通过从环十二烷酮的氧化制得的月桂内酯的还原制备十二烷-1，12-二醇的方法

权利要求书

1.一种制备十二烷-1，12-二醇的方法，

所述方法包括将环十二烷酮氧化

以提供月桂内酯

并将月桂内酯还原为十二烷-1，12-二醇。

2.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、过乙酸、三氟过乙酸和过酸中的至少一种。

3.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、间氯过苯甲酸(mCPBA)、三氟过乙酸(CF₃CO₃H)、过马来酸(HO₃CHC＝CCO₃H)、过甲酸(CH₂O₃)、过乙酸(CH₃CO₃H)、单过邻苯二甲酸镁(MMPP)、过苯甲酸(PBA)和单过邻苯二甲酸(MPPA)中的至少一种。

4.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯。

5.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯，所述氧化通过向乙酸甲酯中的环十二烷酮的溶液同时加入过氧化氢和乙酸甲酯中的马来酸酐进行。

6.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯，所述氧化通过向过氧化氢和马来酸酐的预制溶液加入环十二烷酮进行。

7.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括过氧化氢、马来酸酐和乙酸甲酯，所述氧化通过向溶剂中的环十二烷酮和马来酸酐的溶液加入过氧化氢进行。

8.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括相对于环十二烷酮以约1.5摩尔当量至约2.5摩尔当量存在的过氧化氢。

9.权利要求1所述的方法，其中所述氧化包括以约0.5至约1.5的摩尔比存在的马来酸酐和过氧化氢。

10.权利要求1所述的方法，其中所述氧化在约45℃至约60℃的温度下进行。

11.权利要求1所述的方法，其中所述氧化进行约15小时至约30小时的时间段。

12.权利要求1所述的方法，其中月桂内酯以相对于环十二烷酮至少约95摩尔％的收率获得。

13.权利要求1所述的方法，其中月桂内酯以相对于环十二烷酮至少约80摩尔％的选择性获得。

14.权利要求1所述的方法，其中所述氧化以分批模式进行，其中每批获得至少约20kg的月桂内酯。

15.权利要求1所述的方法，其中马来酸在所述氧化中作为副产物产生，并且允许马来酸从反应混合物沉淀。

16.权利要求1所述的方法，其中所述氧化任选地产生包括以下各项中的至少一种的一种或多种副产物：12-羟基十二烷酸、马来酸、1，12-十二烷二酸和未反应的起始原料。

17.权利要求1所述的方法，其中所述氧化采用具有低于约80℃的沸点的溶剂进行。

18.权利要求1所述的方法，其中所述还原包括氢气(H₂)、溶剂和催化剂，在增高的压力和增高的温度下进行。

19.权利要求1所述的方法，其中所述还原包括氢气(H₂)、催化剂、被羟基取代的(C₁-C₆)烷基和水。

20.权利要求1所述的方法，其中所述还原包括氢气(H₂)、催化剂、甲醇和水。

21.权利要求1所述的方法，其中所述还原包括碳负载的2％钌(Ru)催化剂。

22.权利要求1所述的方法，其中所述还原包括含有Re、Sn或它们的组合的碳负载的2％钌(Ru)催化剂。

23.权利要求1所述的方法，其中所述还原在至少约1000psig的提高的压力下进行。

24.权利要求1所述的方法，其中所述还原在至少约100℃的提高的温度下进行。