[发明专利]包括高温破碎步骤的制备沉淀二氧化硅的方法

说明书

本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的改进方法。

已知将沉淀二氧化硅用作催化剂载体，用作活性材料的吸收剂(具体地用于液体的载体，例如用于食品，如维生素(尤其是维生素E)或氯化胆碱)，用作稠化剂、调质剂或防结块剂，用作电池隔板组件，或用作牙膏或纸张的添加剂。

还有可能采用沉淀二氧化硅作为硅酮基质(例如用于覆盖电缆)中或基于一种或多种天然或合成聚合物(具体地基于弹性体，尤其二烯弹性体)的组合物中的增强填充剂，例如用于鞋底、地板遮盖物、气体屏障、阻燃材料以及还有工程组件，如索道辊、用于家用电器的密封件、用于液体或气体管道的密封件、制动系统密封件、护套、电缆及传输带。

沉淀二氧化硅特别作为白色增强填充剂已经在弹性体中并且尤其轮胎中使用了很长一段时间。

沉淀二氧化硅一般由以下方式制备：硅酸盐(具体地碱金属硅酸盐)与酸化剂之间的沉淀反应，随后是通过过滤的分离阶段，以便获得滤饼，并且随后是所述滤饼的洗涤阶段，然后是任选的该滤饼的崩解阶段以及随后的所述滤饼的干燥阶段，例如通过雾化。

在用于制备沉淀二氧化硅的某些方法的情况下，此方法过程中得到的滤饼的粘度是非常高的，并且该崩解阶段只可以用显著的机械能进行。加入水可以是一种解决方案，因为它有助于降低粘度。然而，加入水被证明为对干燥的生产率是有害的，因为为了干燥相同量的二氧化硅，必须除去更多的水。

另外，在崩解阶段引入机械能会导致二氧化硅的颗粒大小过大的减少，例如，这可能导致干燥后过度结合的二氧化硅，其可能并不那么适合于被分散在弹性体基质中。

在现有技术方法的情况下，能量消耗是高的。干燥是能量消耗的主要来源，并且因此表示相当高的成本。

因此，就减少能量消耗而言，存在有一种需求，并且因此，例如，在干燥操作的情况下。

因此，本发明的目的之一在于提供一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，该方法使之有可能限制能量成本，特别是就干燥而言。

本发明的目的之一特别是为制备沉淀二氧化硅的已知方法提供一种替代方案，该替代方案是经济的且易于进行。

本发明的另一个目的优选在于提供一种方法，该方法使之有可能提高制备沉淀二氧化硅的方法的生产率，特别是在干燥阶段，有利地同时不降低所得的沉淀二氧化硅的特性，特别是其分散性，尤其是在弹性体中。

本发明的另一个目的是，在此方法过程中，制备具有高干物质含量的二氧化硅悬浮液，同时保持相同的悬浮液品质，而不需要额外的机械能。

因此，本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，该方法包括硅酸盐与酸化剂的反应，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液(S1)，之后是分离阶段，以便获得滤饼，之后是所述滤饼的崩解阶段，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液(S2)，并且之后是此悬浮液的干燥阶段，并且其中在热条件下，在此情况下，在50℃至120℃之间的温度下进行该崩解阶段。

优选地，根据本发明的方法的崩解阶段是在50℃至100℃之间，具体地在60℃至100℃之间，尤其是在70℃至90℃之间，例如在75℃至85℃之间的温度下进行。该崩解阶段可以在80℃的温度下进行。

根据本发明，该崩解阶段可在压力下进行。

根据一个实施例，该崩解阶段是在大气压下进行。

典型地，该崩解阶段可以在50℃至120℃的高温下通过加入水蒸汽或通过加热进行。

根据本发明的一个实施例，该崩解阶段可以包括加入水蒸汽。

根据本发明的另一个实施例，该崩解阶段可包括一个加热阶段。典型地，该加热阶段可在粉碎机(或腔室，其中进行该崩解阶段)中进行。

根据本发明，所述崩解阶段可以包括一个预加热滤饼的初级阶段，特别是在加热之前。

具体地，可以预加热滤饼持续从1分钟到10小时，优选从30分钟到5小时，优选从1到5小时并且，例如，持续约3小时。

优选地，所述滤饼的任选预加热是在与将在其下进行崩解阶段的温度相同或基本相同的温度下进行。

具体地，根据本发明的方法因而包括以下阶段：

-至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂进行反应(沉淀反应)，以便获得一种沉淀二氧化硅的悬浮液(S1)，

-进行一个固/液分离阶段，更具体地说是一个过滤阶段，以便获得一种干物质产物(也表示为“滤饼”)，

-使所述滤饼在如上面所指出的温度下(在这种情况下，在50℃与120℃之间的温度下)经受一种崩解操作，以便获得一种沉淀二氧化硅的悬浮液(S2)，以及

-干燥由此得到的产物，优选通过雾化。