[发明专利]三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法及含有三唑基甲基环烷醇衍生物的组合物在审
申请号: | 201380015151.8 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN104220430A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 大桥隆志;荒木信行;下川原敬 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 蔡晓菡;刘力 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三唑基 甲基 环烷 衍生物 制造 方法 含有 组合 | ||
1.一种三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其是对通式(I)
(式(I)中,R1表示氢原子或碳原子数1~5的烷基或者卤代烷基,R2表示氢原子或碳原子数1~2的烷基,X表示卤素原子、碳原子数1~4的烷基、苯基、-CN、-CF3或者-NO2,m表示1~5的整数,n表示1~3的整数;m为2以上时,多个X可以互不相同)
所表示的环烷酮衍生物实施唑基甲基化,从而制造通式(II)
(式(II)中,R1、R2、X、m及n分别和式(I)中的R1、R2、X、m及n相同)
所表示的三唑基甲基环烷醇衍生物的方法;其特征在于:
包括在溶剂中,在硫叶立德存在的条件下,使上述环烷酮衍生物与1,2,4-三唑的碱金属盐进行反应的反应工序,
上述反应工序的反应温度为高于110℃且低于140℃。
2.如权利要求1所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述反应工序中的上述硫叶立德是在上述反应工序的反应体系内的生成物。
3.如权利要求2所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述硫叶立德是通过在上述溶剂中间歇加入锍卤化物或氧化锍卤化物和碱而生成的锍叶立德或氧化锍叶立德。
4.如权利要求2所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述溶剂中含有碱,
上述硫叶立德是通过在含有碱的上述溶剂中间歇加入锍卤化物或氧化锍卤化物而生成的锍叶立德或氧化锍叶立德。
5.如权利要求1至4中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述反应工序中1,2,4-三唑的碱金属盐是在上述反应工序的反应体系内由1,2,4-三唑与包含碱金属原子的碱的生成物。
6.如权利要求1至5中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,将上述反应温度设为高于120℃的温度。
7.如权利要求1至6中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,将上述反应温度设为130℃以下的温度。
8.如权利要求1至7中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,n为1。
9.如权利要求1至8中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述溶剂是(I)含有酰胺键的极性溶剂、(II)二甲基亚砜、或者(III)含有酰胺键的极性溶剂或者二甲基亚砜与碳原子数1~5的醇的混合溶剂。
10.如权利要求9所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述极性溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺。
11.如权利要求9所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法,其特征在于,上述混合溶剂是N-甲基吡咯烷酮与叔丁醇的混合溶剂。
12.一种含有三唑基甲基环烷醇衍生物的组合物,其是含有通式(II)
(式(II)中,R1表示氢原子或碳原子数1~5的烷基或者卤代烷基,R2表示氢原子或碳原子数1~2的烷基,X表示卤素原子、碳原子数1~4的烷基、苯基、-CN、-CF3或者-NO2,m表示1~5的整数,n表示1~3的整数;m为2以上时,多个X可以互不相同)
所表示的三唑基甲基环烷醇衍生物的组合物;其特征在于:
其通过权利要求1至11中任一项所述的三唑基甲基环烷醇衍生物的制造方法而获得。
13.如权利要求12所述的含有三唑基甲基环烷醇衍生物的组合物,其特征在于,通式(III)
(式(III)中,R1、R2、X、m及n分别和式(I)中的R1、R2、X、m及n相同)
所表示的三唑基甲基环烷醇衍生物的含量为上述通式(II)所表示的三唑基甲基环烷醇衍生物的量的5.0重量%以下。
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