[实用新型]电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种电子束熔炼除氧与长晶技术耦合制备多晶硅的装置。

背景技术

冶金法制备太阳能级多晶硅技术作为发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路，目前已经取得了长足发展，并实现了工业化生产。冶金法提纯多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不参与发生化学反应的情况下，依次去除硅中的各种杂质元素(磷、硼、氧及金属)的方法，它不是单一的制备方法，而是一种集成法，主要利用饱和蒸汽压原理、偏析原理及氧化性差异原理，分别采用不同的工艺方法，来去除硅中的杂质元素，从而得到满足太阳能多晶硅纯度要求的硅料。例如，利用介质熔炼技术去除硅中的硼杂质，利用定向凝固去除硅中的金属杂质，利用电子束熔炼技术去除硅中的磷杂质，将三种熔炼工艺集成为一条工艺路线，经过三种工艺过程，从而得到太阳能级多晶硅。

在冶金法工艺中，硅料的磷、硼、金属等杂质均可通过有效的工艺手段去除，达到了较理想的效果。但是，近年来，在对多晶硅太阳能电池片光电转化效率的研究中发现，氧元素的含量对电池片的光电转化效率与产生重要影响。但是，现有技术中，对氧元素的去除效果不佳。

在冶金法的铸锭等工艺中，坩埚中的氧元素或通入气体中的氧元素不可避免地会进入到硅料中，是氧杂质产生的主要原因。传统的测试硅中氧含量的普遍方法为红外光谱，用红外光谱分别对高纯硅料与混料（铸铸后的边角料与高纯料混合）进行检测，两种料中氧的含量相关不大。这也导致了冶金法工艺中引入的氧杂质未受到重视。

实际上，在硅中氧元素有两种状态：替代位，即氧代替了硅的位置；间歇位，即氧在硅原子的间隙中。传统的测试硅中氧含量的红外光谱只能检测间歇位的氧含量，不能真实反映两种硅料中的氧含量水平。经申请人的实验测试，替代位的氧会释放电子，与硅中杂质磷产生的作用相似，能够影响多晶硅电池片光电转化效率。申请人通过二次离子质谱仪多次检测，在上述两种硅料中，氧元素含量相差很大，主要是替代位的氧元素含量的差别。

因此，对于冶金法中多晶硅中引入的杂质氧不能忽视，尤其在铸锭工艺结束后，底料中氧含量为4～20ppmw，不符合生产要求，必需寻求有效的手段降低硅中杂质氧的含量。

对于氧杂质的去除方法，检索到实用新型专利CN20081007092.5，一种降低金属硅中氧、碳含量的方法，该实用新型采用在硅液中吹入氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，使硅液中的氧、碳元素随气体排放而去除，但是该方法需要在硅熔融状态下通入氧气和氢气，操作难度大，危险性高，氧的去除效果不佳。

电子束熔炼技术，作为冶金法工艺流程中的重要组成部分，能够有效去除硅中氧和磷。长晶技术作为制备最终满足生产硅片要求的环节，是冶金法的最终环节。但目前，冶金法工艺过程中，电子束熔炼技术与长晶技术为两个独立的环节，一般是将电子束熔炼后的硅料，经过破碎、清洗过程后，所得到的硅料再放入铸锭炉内进行再次熔炼，进行长晶，得到满足生产硅片要求的铸锭。但在这个流程中，电子束熔炼技术及长晶技术均涉及到硅料的熔化及凝固过程，同时，电子束熔炼后的硅料，需要经过喷砂、破碎、清洗、烘干后，才能进入长晶环节，增加了整体投资，且生产效率较低。

实用新型内容

本实用新型克服上述不足问题，提供一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置，更加高效地去除硅中的氧杂质元素，大大降低生产过程中的总能耗。

本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置，炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热器和石墨碳毡，石墨碳毡顶部安装有保温盖，石英坩埚底部中央位置开设有孔，且石英坩埚底部安装有水冷铜底座。

孔的面积优选为石英坩埚底部面积的20～35%。

采用的工艺方法，步骤如下：

（1）装料：将硅粉放入石英坩埚镂空孔内，至刚填满底部孔的区域；将多晶硅铸锭底料破碎后清洗烘干，装入石英坩埚内，关闭保温盖；

（2）抽真空：打开真空泵组，对炉体和电子枪抽真空；

（3）熔化：调节石墨加热器功率使硅料全部熔化；

（4）电子枪预热并保温：设置高压预热，关闭高压；设置电子枪束流预热，关闭束流；降低石墨加热器功率，保持硅料处于液态；

（5）电子束熔炼除氧：打开真空装置盖后，同时开启电子枪高压和束流，稳定后轰击多晶硅料；