[发明专利]梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法在审
| 申请号： | 201310754190.1 | 申请日： | 2013-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN104744212A | 公开（公告）日： | 2015-07-01 |
| 发明（设计）人： | 范文林;张群星;王洪 | 申请（专利权）人： | 上海星可高纯溶剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/04 | 分类号： | C07C31/04;C07C29/76 |
| 代理公司： | 上海脱颖律师事务所 31259 | 代理人： | 李强 |
| 地址： | 201315 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 梯度 洗脱 溶剂 甲醇 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.取原料甲醇，将其通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理；
b.将步骤a所得的甲醇通入装有离子交换树脂的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度≥99.99%（wt）的梯度洗脱溶剂甲醇。
2.根据权利要求1所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，改性活性碳为表面附着氧化性酸的活性碳。
3.根据权利要求1所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，离子交换树脂表面附着有乙腈或醇类化合物。
4.根据权利要求1所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，将原料甲醇通入吸附柱前，向原料甲醇中加入碳酸钠，振摇、静置分层后,弃去水层，将有机层过滤，保留溶有甲醇的滤液。
5.根据权利要求1所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，将原料甲醇通入吸附剂柱之前，先将其通入装有分子筛的吸附剂柱。
6.根据权利要求7所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，分子筛表面附着有氢氧化铝。
7.根据权利要求1、4或5所述的梯度洗脱溶剂甲醇的提纯方法，其特征在于，还包括步骤c，将吸附后的异丙醇进行精馏；精馏釜加热温度为100～200℃、釜中甲醇液体温度为70～78℃、出液温度为64～67℃、控制回流比10∶4～5。
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