[发明专利]一种8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法无效
申请号: | 201310743918.0 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103709100A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 肖涛;王小明;冯议;田欣;李松;汤化宇 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D215/56 | 分类号: | C07D215/56;C07D401/04;C07B39/00 |
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地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯代喹诺酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其化学结构如式(Ia):
其中,R1选自氢、C1~C5烷基、C3~C5脂环烃或选自以下的芳基基团之一:
R2选自氢原子或C1-C4烷基;
R3选自氢、氟、氯、溴或碘;
R4、R5、R6、R7、R8分别独立地选自氢、氟、氯、溴、C1-C4烷基、被氟或氯取代的C1-C4烷基、C1-C3烷氧基、被氟或氯取代的C1-C3烷氧基、氨基或被C1-C3烷基取代的氨基:
其特征在于按以下步骤制备:
(1)当R2为C1-C4烷基时,以式(IIa)化合物为原料,将式(IIa)在催化剂作用下,0-100℃温度下与氯化试剂反应而得R2为C1-C4烷基的式(Ia)化合物;
R2’选自C1-C4的烷基;
(2)当R2为氢时,将步骤(1)所得的R2为C1-C4烷基的式(Ia)化合物在极性溶剂中水解而得R2为氢的式(Ia)化合物。
2.根据权利要求1所述的8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的氯化试剂选自N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、二氯二甲基海英(DCH)、二氯异氰脲酸(TCCA)、双氧水盐酸体系、氯气、氯化亚砜。
3.根据权利要求2所述的8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的催化剂选自浓硫酸、浓硝酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氯化铝、氯化锌、三氯化铁中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求3所述的8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、硫酸、醋酸中的一种或多种混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的极性溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、正于醇、异丙醇、异丁醇中的一种或多种混合溶剂。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的8-氯代喹诺酮衍生物的制备方法,其特征在于步骤(1)或步骤(2)所得的反应产物经萃取,洗涤,用硅胶柱色谱法分离,随后重结晶,得8-氯代喹诺酮衍生物。
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