[发明专利]高分散性纳米Pt-SnO2/C催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体而言，涉及一种高分散性纳米Pt-SnO₂/C催化剂的制备方法，特别是一种利用超声辅助法制备负载铂基二氧化锡复合催化剂的方法。

背景技术

能源作为社会和经济发展的重要物质基础，是提高人们生活水平的先决条件。近年来，由于能源开发的铺张浪费，造成国民经济的大量损失，因此，节能减排，高效利用能源成为整个社会的追求重点。目前，在低温燃料电池，金属-空气电池等领域，氧气还原反应的应用是一个必经步骤，但由于氧气还原反应自身缓慢的动力学过程及交高的反应过电位，导致了电能的大量损失，因此寻求一种优异的氧气还原反应电催化剂具有深远的意义。

目前，世界上公认最好的氧气还原反应电催化剂为铂（Pt）催化剂，但由于Pt自身高昂的价格，严重的阻碍了其工业化进程。近年来，研究重点已转向Pt基复合催化剂的研发，目的是通过加入一种或多种其他成分，使催化剂具有与Pt催化剂相同或更好的催化性能。目前研究的催化剂多以Pt基二元或多元催化剂为主，例如PtRu，PtRuW，PtRuOsIr等，但Pt基氧化物催化剂也越来越受关注，如TiO₂, SnO₂和CeO₂等。

研究发现，SnO₂能较大程度的改善电催化剂的活性比表面积，具有较高的电极迁移率和电导率等优势。铂基SnO₂复合催化剂，通过铂与SnO₂之间的双功能机理作用，使催化剂对氧气还原反应较Pt/C催化剂具有更优异的电催化活性，同时大大降低了催化剂成本。目前，对于纳米SnO₂的制备方法主要有浸渍法，溶胶凝胶法等，这些方法制备过程复杂，负载形貌差并且粒径在50nm以上，因此寻找一种制备工艺简单，分散性高，粒径小的炭黑负载纳米SnO₂并将其应用在Pt/C催化剂上具有开拓性意义。因此基于燃料电池、金属-空气电池等清洁能源商业化应用的迫切要求，开发高活性的铂基二氧化锡氧气还原电催化剂将具有巨大的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的一方面是提供一种高分散性的炭黑负载纳米SnO₂催化剂的方法；在本发明的另一方面，涉及一种高分散性纳米Pt-SnO₂/C催化剂的制备方法。

在本发明中，除非特别指出，一般而言，重量份和体积份之比为g/ml。

本发明一方面涉及炭黑负载纳米SnO₂催化剂的制备方法，所述的催化剂为固体粉末，平均粒径在5~15nm的SnO₂纳米粒子分散在炭黑表面，二氧化锡纳米粒子的负载率范围为10%~100%，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：

（1）将硝酸酸化的1重量份炭黑置于异丙醇溶液中，异丙醇的体积为10~100重量份，超声分散5min~30min，使炭黑溶液分散均匀；

（2）按单位质量炭黑负载10%~100%（优选为20%~60%）的SnO₂的量，往炭黑溶液中加入可溶液锡盐，同时调节溶液pH值为1~3，放入超声清洗机中超声10~100min，得到含有锡盐，酸化炭黑的悬浊液；

（3）将溶液放入到烘箱中干燥，温度为60°C～100°C，待蒸干后收集样品，将固体粉末在惰性气体（氩气和/或氮气）作为保护气体的条件下进行热处理：首先以5～10°C/min的升温速率升温至200°C～500°C ，保温焙烧0.5h～5h后，随炉冷却，得到炭黑负载纳米二氧化锡复合催化剂。

本发明的一个优选实施方式中，所述超声清洗机的超声功率设定在20Hz~100Hz范围内。

本发明的一个优选实施方式中，所述的可溶性锡盐为二水合氯化亚锡，所述炭黑为Vulcan XC-72和/或GCB。

本发明的一个优选实施方式中，醋酸作为pH调节剂。