[发明专利]高分散性纳米Pt-SnO2/C催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310742630.1 | 申请日: | 2013-12-30 |
公开(公告)号: | CN103657629A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王峰;郭壮;刘景军;宋夜;李志林;吉静;贾怡;覃事永;张良虎;康建忠 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J23/62;H01M4/92 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 王天桂 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散性 纳米 pt sno sub 催化剂 制备 方法 | ||
1.炭黑负载纳米SnO2催化剂的制备方法,所述的催化剂为固体粉末,平均粒径在5~15nm的SnO2纳米粒子分散在炭黑表面,二氧化锡纳米粒子的负载率范围为10%~100%,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将硝酸酸化的1重量份炭黑置于异丙醇溶液中,异丙醇的体积为10~100重量份,超声分散5min~30min,使炭黑溶液分散均匀;
(2)按单位质量炭黑负载10%~100%(优选为20%~60%)的SnO2的量,往炭黑溶液中加入可溶液锡盐,同时调节溶液pH值为1~3,放入超声清洗机中超声10~100min,得到含有锡盐,酸化炭黑的悬浊液;
(3)将溶液放入到烘箱中干燥,温度为60°C~100°C,待蒸干后收集样品,将固体粉末在惰性气体(氩气和/或氮气)作为保护气体的条件下进行热处理:首先以5~10°C/min的升温速率升温至200°C~500°C ,保温焙烧0.5h~5h后,随炉冷却,得到炭黑负载纳米二氧化锡复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述超声清洗机的超声功率设定在20Hz~100Hz范围内。
3.根据权利要求1所述的制备方法,所述的可溶性锡盐为二水合氯化亚锡,所述炭黑为Vulcan XC-72和/或GCB。
4.根据权利要求1所述的制备方法,,醋酸作为pH调节剂。
5.一种共混态的Pt-SnO2/C催化剂的制备方法,所述的制备方法包括上述制备炭黑负载纳米二氧化锡复合催化剂的步骤,其特征在于还包括如下步骤:称取一定量的炭黑负载纳米二氧化锡复合催化剂,在超声状态下将其分散于乙二醇溶液中,相对于上述催化剂,按20%的Pt理论负载量,在搅拌状态下加入浓度为0.01M的氯铂酸的乙二醇溶液,混合均匀后,加入一定浓度的氢氧化钠溶液调节pH至9-10之间,加热至130℃,冷凝回流反应一定时间,然后降至室温后离心,洗涤除去乙二醇和氯离子,真空下70-90℃干燥10小时以上得到Pt-SnO2/C催化剂。
6.权利要求5所述的制备方法所制备的共混态Pt-SnO2/C作为电催化剂的应用,优选的,用于在酸性条件下的电化学催化氧气还原反应。
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