[发明专利]一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，属于有机/无机纳米复合材料合成技术领域。

背景技术

高岭土是一种典型的层状硅酸盐矿物，它的理想化学式为Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]，是由[SiO₄]四面体的六方网层与[AlO₂(OH)₄]八面体层按1:1结合形成的层状结构在c轴方向周期性重复排列构成的。在[SiO₄]四面体和[AlO₂(OH)₄]八面体组成的单元层中，所有的[SiO₄]四面体的顶尖都朝着同样的方向，指向[AlO₂(OH)₄]八面体，四面体的边缘是氧原子，而八面体的边缘是氢氧基团。晶层间由于氢键和范德华力共同作用而形成重叠的层状堆叠，层间距(d₀₀₁)约为0.72nm。

由于高岭土晶体结构较完整，缺陷少，其层间由氢键相连，电荷饱和，可交换性阳离子容量小，直接插层非常困难，能够直接反应进入其层间的仅限于几种强极性小分子（如二甲基亚砜、尿素等），大分子有机物需要通过一步或多步置换进入高岭土层间。有机物插层高岭土能够显著扩大高岭土层间空间，并且制备的纳米复合材料往往兼有高岭土的物理特性和有机分子的化学活性，其在离子交换、电解质、耐热材料、催化剂及吸附材料等领域的潜在应用性已被证实。

离子液体(Ionic Liquids)是完全由离子构成，并且在室温下呈现液态的物质。其中，1,3-二烷基取代咪唑类离子液体较其他离子液体能够在较低温度下达到熔融状态，室温下通常呈现液态；与普通有机溶剂相比，有较强的溶解有机物、无机物和高聚物的能力；咪唑类离子液体还有极低的蒸汽压、良好的导电性、较高热稳定性和化学稳定性、较高的离子迁移和扩散速度。目前已广泛应用于电化学、化学分离及催化有机合成反应等领域。

目前国内外制备高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料的相关研究如下：

渥太华大学的Letaief及其团队研究了通过两步置换法制备几种咪唑类离子液体插层高岭土纳米复合材料。其两步置换法是：先用二甲基亚砜充分插层预先热处理过的高岭土，然后在二甲基亚砜的熔融温度（190℃）和氮气保护下进行咪唑类离子液体的置换反应，XRD结果显示离子液体插层后高岭土（001）面层间距达到1.32～2.2nm，插层率可达90%。（Tonle I K,Letaief S,Ngameni E.Journal of Materials Chemistry,2009,19:5996-6003.Letaief S,Diaco T,Pell W,et al.Chemistry of Materials,2008,20:7136-7142.）

以上研究虽然成功制备了高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料，但仍存在一些不足：（1）高岭土需要预先热处理；（2）制备温度高，温度要达到190℃以上；（3）反应周期长，至少要15天以上；（4）反应条件较苛刻，需要在氮气保护下进行；（5）一次反应量少，不利于大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提出了一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，该方法得到的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料结构完整，耐热性好，同时具有良好的紫外吸收性能和荧光性能。而且该方法中所有插层反应条件简单，在室温和大气环境下即可进行，而且反应时间短，适合大批量生产。

实现本发明目的所采用的技术方案为：

高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：

一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：按照高岭土﹕二甲基亚砜﹕去离子水=1g﹕7.5～15ml﹕0.75～1.5mL的质量体积比，将高岭土加入到由二甲基亚砜和去离子水组成的混合溶液中，在20～35℃和搅拌条件下反应48～120小时，将反应所得物抽滤、洗涤后，再进行干燥处理，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；