[发明专利]一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310737981.3 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103787348A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 王长娟;吴秀玲;王永钱;严志飞;孟大维;张荔;王君霞 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C01B33/44 | 分类号: | C01B33/44;C09K11/06;B01J32/00 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 周宗贵;江钊芳 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高岭土 丁基 甲基 咪唑 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备:按照高岭土﹕二甲基亚砜﹕去离子水=1g﹕7.5~15ml﹕0.75~1.5mL的质量体积比,将高岭土加入到由二甲基亚砜和去离子水组成的混合溶液中,在20~35℃和搅拌条件下反应48~120小时,将反应所得物抽滤、洗涤后,再进行干燥处理,得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物;
2)高岭土/甲醇插层复合物的制备:按照高岭土/二甲基亚砜插层复合物﹕甲醇=1g﹕12~20mL的质量体积比,将高岭土/二甲基亚砜插层复合物加入甲醇中,在5~35℃和搅拌条件下反应96~168小时,每隔12~48小时将反应所得的悬浊液在转速为1000~4000转/分钟条件下离心分层,离心后倒掉上层清液,更换新的甲醇继续反应,最后一次离心后倒掉上层清液,得到高岭土/甲醇插层复合物;
3)咪唑类离子液体的制备:按N-甲基咪唑﹕溴代正丁烷=1g﹕1.06~1.85mL的质量体积比,将N-甲基咪唑加入到溴代正丁烷中,在35~80℃水浴和搅拌条件下反应24~60小时,再将反应所得物洗涤、分液,去除上层清液后,进行干燥处理,得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑;
4)高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备:按高岭土/甲醇插层复合物﹕1-丁基-3-甲基溴化咪唑=1g﹕8~12mL的质量体积比,将高岭土/甲醇插层复合物加入到1-丁基-3-甲基溴化咪唑中,在5~35℃和搅拌条件下反应48~60小时,再将反应所得物洗涤、离心,最后进行干燥,得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法,其特征在于:上述所有步骤中搅拌时的转速均为300~600转/分钟。
3.根据权利要求1所述的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所得高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料层状结构规则,其001面的层间距d001:1.41nm≤d001≤1.42nm,步骤5)的插层率高,插层率为:86.54%≤插层率≤89.92%。
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