[发明专利]一种高纯铝的分离提纯方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及金属铝的提纯方法，特别是高纯铝的提纯方法及设备。

背景技术

随着科学技术不断进步发展，高纯铝在电子、航空、航天与国防工业等领域有着广泛地用途，其用量逐年增加。目前，世界各国大多数采用三层液电解精炼法、偏析提纯法、有机溶液电解法等来制备各种纯度的高纯或超高纯铝。三层液电解精炼法提取铝的纯度在4N至5.5N之间，但电耗一般在13000kwh/t以上，是偏析法的4至5倍左右，能耗高；同时，在电解过程中产生的氟氯化物等有害气体严重污染环境。有机溶液电解法由于产量低、工艺复杂，一般只用于7N以上纯度超高纯铝的少量制取，不适合工业化生产。偏析原理提纯法属于物理提纯法，根据原料、工艺和设备的不同可用来制备3.5N至6N纯度的高纯铝，且具有能耗低、劳动强度小、无污染的特点，使用越来越广泛。

铝的偏析提纯法主要有定向凝固法、区域熔炼法、分步结晶法。区域熔炼法能够获得5.5N至6N的高纯铝，主要用于将三层液电解精炼法或其他偏析法高纯铝进一步提纯，设备复杂、效率低下、能耗较高，不适合工业化生产。定向凝固法能够获得4N至6N的高纯铝，但其工艺复杂、尺寸小、产量低，难以实现大规模量产。分步结晶法在国内外已经大量工业化使用，提纯效果取决于原铝的纯度，一般使用99.5-99.95%的铝原料经提纯可获得3.5N至6N的高纯铝，但现有工艺对原料要求高、生产效率低、耗材量大等缺点，需进一步优化、改进。目前，使用分步结晶法生产高纯铝的核心问题是改进、优化结晶方式，提高产品质量的同时保持较好的提纯效果和较高的生产效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种工艺灵活、简单，且节能、环保、高产、高质的高纯铝提纯方法。

本发明的一个技术方案提供了一种高纯铝的分离提纯方法，包含以下步骤：

1）将工业铝原料，表面进行清理并烘干；

2）将步骤1）所得原料放入熔炼炉中，加热完全熔化后保温；

3）向步骤2）所得熔融液中加入精炼剂中间合金，开始搅拌，搅拌反应后静置保温，将底层1-10%的铝液排出；

4）将步骤3）剩余铝液转入偏析炉，558-665℃保温后，冷却并压实晶体，同时通过间歇式超声波剥晶，至铝液剩余15-35%时停止，并将上层残余铝液倒出；

5）冷却至常温，取出铝锭，将结晶锭的头部与尾部分别去除结晶锭重量的

3-15%，即得高纯铝产品。

根据上述技术方案提供的方法，重复工艺步骤，即可获得更高纯度的高纯铝。

在一些实施方式中，本发明所述工业铝原料纯度大于等于99.7%。

在一些实施方式中，本发明所得高纯铝产品纯度为99.99-99.9999%。

在一些实施方式中，本发明步骤2）所述加热为加热到680-750℃

在一些实施方式中，步骤2）所述保温时间为0.5-2小时，步骤3）所述搅拌反应时间为0.5-2小时，步骤4）所述保温时间为0.5-2小时。

本发明的另一个技术方案提供了一种用于上述技术方案提供的方法的偏析炉，包含间隙式超声波剥晶装置3、压实装置4、环形气体冷却管道5、加热装置6、石墨坩埚2和不锈钢坩埚7，且石墨坩埚置于不锈钢坩埚内，加热装置自上而下间隔固定安装于不锈钢坩埚与炉壳服夹层之间；环形气体冷却管道与不锈钢坩埚直接接触，并置于其外侧；间歇式超声剥晶装置与环形气体冷却管道水平放置，且直接接触，超声源置于炉壳外。

在一些实施方式中，熔炼炉采用燃气加热使原料熔融，采用电阻加热保温。在一些实施方式中，采用蓄热式熔炼炉，当一个炉眼熔铝时，其他炉眼可分别预热，以节约熔铝成本。

本发明的上述技术方案改进了偏析炉结晶及初晶刮落方式，结晶过程在结晶炉中进行，坩埚在炉内螺旋式逆时针转动，压实装置在坩埚内螺旋式顺时针转动，充分搅拌了熔体，加热器保持结晶炉内温度恒定在558-665℃；冷却气体通过炉壁冷却气体管道对结晶炉坩埚内铝熔体进行局部冷却，使熔体产生细小初晶；采用间歇式超声波震动源对坩埚内壁初晶体进行震动，将初晶体震落沉降至坩埚底部；通过晶体压实装置对初晶体进行挤压，将晶间熔体挤压，同时初晶体表层反熔，以提高提纯效率；通过控制冷却气体流量、压力、压实装置升降速率、间歇式超声波震动间隔时间可控制结晶速率；通过压实装置行程可测定残余铝液量；通过控制残余铝液量控制高纯铝产品纯度；采用间歇式超声波震动分离初晶体，可省去初晶刮板，减少石墨材料的消耗并减少了其对产品的污染。

本发明的有益效果在于：