[发明专利]一种用于合成聚羧酸系减水剂的固体酸催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310737529.7 | 申请日: | 2013-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN103721704A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 俞光海;何运伟;佘祥海;何宝国 | 申请(专利权)人: | 马鞍山中海新材料有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;C08F290/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F220/14;C01G41/02;C01G25/02 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
| 地址: | 243000 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 合成 羧酸 水剂 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成聚羧酸系减水剂的固体酸催化剂,其特征在于,该催化剂由金属钨的氧化物WO3和金属锆的氧化物ZrO2组成。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,该催化剂中金属元素的摩尔比W:Zr=1:8.0~28.5。
3.根据权利要求1-2所述用于合成聚羧酸系减水剂的固体酸催化剂,其制备方法步骤为:
按元素钨和锆的摩尔比,称取氢氧化锆与偏钨酸铵固体,加水搅拌混合均匀后,于80℃下反应12小时,然后于110℃下烘干,在750℃下焙烧3小时,得到WO3/ZrO2固体酸催化剂。
4.根据权利要求1-3所述催化剂应用于合成聚羧酸减水剂的方法,其步骤为:
以丙烯酸、聚乙二醇为原料在固体酸催化剂作用下合成聚羧酸减水剂中间体PA;再以PA、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠为原料合成具有梳型结构的聚羧酸系减水剂PAMMA。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤具体为:
(1)称取丙烯酸和聚乙二醇,用去离子水将聚乙二醇溶解,再将上述聚乙二醇置于三口烧瓶中,加入固体酸催化剂,升温至80℃,在2小时内滴完丙烯酸,再将温度升至110℃,保温3小时后即得到中间体PA;
(2)再以PA、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠为原料合成聚羧酸系减水剂PAMMA,具体过程如下:称取PA,甲基丙烯酸磺酸钠、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸铵,分别配成质量百分比分数为50%的溶液,2小时内滴加到四口烧瓶中,用氮气保护,在65℃水浴中加热,保温3小时后降至40℃,用质量分数为30%的NaOH溶液中和至pH为6~8,即得聚羧酸系减水剂PAMMA。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述合成聚羧酸减水剂中间体PA反应中丙烯酸和聚乙二醇的摩尔比为0.8~1.4:1。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述固体酸催化剂的用量为聚乙二醇质量的0.5%~1.0%。
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