[发明专利]一种提取紫菜色素的方法有效
| 申请号: | 201310724476.5 | 申请日: | 2013-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN103756357A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 蔡春尔;杨亚云;何培民;贾睿;胡燕;杨欣欣;吴维宁;李春霞;贾晓会;韩红宾 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
| 主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;C09B67/54;C07D487/22;C07D309/10;C07D311/62;C07D493/06 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
| 地址: | 201306 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提取 紫菜 色素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及水产品加工领域,尤其是海藻类加工,具体涉及紫菜色素制备。
背景技术
紫菜属于红藻门(Rhodophyta)、原红藻纲(Protoflorideophyceae)、红毛菜科(Bangiaceae)、紫菜属(Porphyra),在我国沿海皆有分布。我国常见的紫菜种类有10种以上,主要栽培品种有条斑紫菜(Porphyra yezoensis Ueda)和坛紫菜(Porphyra haitanensis T.J.Chang et B.F.Zheng)两种。紫菜可提取多糖等营养物,紫菜多糖具有抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳等功效。从紫菜中制备多糖时需要事先将紫菜脱色以提高糖纯度,本发明提供一种提取紫菜色素的方法,旨在利用上述脱除的紫菜色素。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取紫菜色素的方法。
通过以下技术方案实现,一种提取紫菜色素的方法,是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后,用酒精浸泡提取;浸提液过滤取滤液,回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液;用硅胶树脂色谱柱上样,石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱,收集色素组分,浓缩去除溶剂。
具体的步骤包括:
(1)收割紫菜,弃除杂质,淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms;
(2)去除水分并40~75℃烘干,优选在60℃加热烘干;
(3)将紫菜粉碎为3mm以下的碎片;优选为,采用捣碎机干法捣碎至碎片在3mm以下;
(4)75%~95%(体积浓度)的酒精浸泡过夜,浸提液用200-800目筛绢过滤,取滤液,滤液在40-60℃下旋转蒸发回收酒精;滤渣可进一步用于提取紫菜多糖或者加工为紫菜泥;
(5)余液用乙酸乙酯萃取色素,取上层溶液,得到色素液;
(6)用石油醚悬浮硅胶树脂,装色谱柱;乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干,上样;
(7)用石油醚与乙酸乙酯的混合液,或者乙酸乙酯,或者甲醇作为洗涤剂洗脱,收集色素组分,浓缩去除溶剂;
具体的,先用石油醚与乙酸乙酯混合液(体积比为17:3,7:3,1:1)作为洗脱剂先后洗脱,收集色素组分,依次得到鞣花酸类,羟基红花黄色素A和花色苷类,然后用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱,收集得到叶绿素铜钠盐。最后用甲醇作为洗脱液,可继续洗脱得到棕黄色的叶绿素氧化物。
本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精,且酒精可以回收,无环境污染;色素纯化过程所用有机溶剂也可回收。所提色素性状稳定,生产成本低廉,操作简便,作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。色素提取后的副产品可进一步加工成紫菜多糖、紫菜泥等。
附图说明
图1为实施例1中,所得鞣花酸类的吸收光谱。
图2为实施例2中,所得羟基红花黄色素A的吸收光谱。
图3为实施例3中,所得花色苷类的吸收光谱。
图4为实施例4中,所得叶绿素铜钠盐的吸收光谱。
图5为实施例5中,所得叶绿素氧化物色素的吸收光谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面进一步阐述本发明。
实施例1
(1)收割紫菜,弃除杂质,用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。(2)去除水分,60℃加热烘干。(3)采用捣碎机干法,将烘干的紫菜捣碎至碎片的尺寸为3mm。(4)用体积浓度75%酒精浸泡过夜,浸提液用600目筛绢过滤,取滤液,将滤液在45℃下旋转蒸发回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素,取上层溶液,得到色素液。(6)用石油醚悬浮硅胶树脂,装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干,置于硅胶色谱柱中上样。
(7)用体积比为17:3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分,旋干浓缩。取样做薄层层析,用提取剂(丙酮/石油醚=3/2体积比)溶解,展开剂(石油醚/丙酮=3/1体积比)展开,测定Rf值。取样扫描吸收光谱,用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照,扫描范围为300-700nm,间隔1nm。结果初步鉴定如下:
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