[发明专利]医用多孔金属植入材料的制备方法有效
申请号: | 201310719244.0 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN103691004A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 叶雷 | 申请(专利权)人: | 重庆润泽医药有限公司 |
主分类号: | A61L27/56 | 分类号: | A61L27/56;A61L27/04;C22C1/08;C22C27/02 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 400042*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 医用 多孔 金属 植入 材料 制备 方法 | ||
1.一种医用多孔金属植入材料的制备方法,其特征在于:以粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉,聚乙烯醇和碳酸氢钠混合粉为原料,再经造粒、注射成型、脱模、脱脂处理、真空烧结、真空退火处理;
其中,聚乙烯醇占7%、碳酸氢钠占20%、金属钽粉占73%,以体积百分含量计;
造粒:在工作温度为520℃左右、工作压力约为14MPa下将所述混合粉末造粒成粒径16μm的圆形颗粒;
注射成型及脱模:将所述圆形颗粒注射入模具的温度为468℃、压力为76Mpa,脱模时间:8S;
随后将混合粉末放入非氧化气氛炉中升温至800℃,保护气氛为99.999%氩气进行脱脂处理,其在升温之前先通入纯净氩气至少30min以排除炉内空气,控温过程:以1.5℃/min的速率从室温升至400℃,保温88min,氩气通入量0.5L/min;以2.0℃/min的速率从400℃升至800℃,保温195min,氩气通入量1L/min;再关闭电源,脱脂后的样品随炉冷却,氩气通入量1L/min,直至冷却至室温时关闭氩气;
对于脱脂处理后的样品随钨器置于高真空高温烧结炉内升温至2200℃进行真空烧结,在升温之前烧结炉的真空度至少要达到10-4Pa,以10~15℃/min的速率从室温升至1200℃,保温30min,真空度为10-4Pa;以10℃/min的速率升至1500℃,保温30min,真空度为10-4Pa~10-3Pa;以6℃/min的速率升至2200℃,保温120min,真空度为10-3Pa;烧结完毕,真空度为10-3Pa,以10~15℃/min的速率冷却至1600℃,保温30min;以12℃/min的速率冷却至1200℃,保温60min;以10℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;
对于真空烧结冷却后的样品随刚玉容器置于真空退火炉中升温至1250℃进行去应力退火处理,在升温之前退火炉内的真空度至少要达到10-4Pa,以15℃/min的速率从室温升至1250℃,保温240min,真空度为10-4Pa~10-3Pa;再以5℃/min的速率冷却至1000℃,保温180min,真空度为10-4Pa~10-3Pa;以10℃/min的速率冷却至800℃,保温120min,真空度为10-4Pa;以20℃/min的速率冷却至室温,真空度为10-4Pa,最后进行常规后处理制得多孔钽。
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