[发明专利]一种温敏性荧光聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）合成NMA单体；

（2）合成P(St-co-NMA)_m大分子链转移剂；

（3）合成P(St-co-NMA)_m-b-PPEGMA_n，即所述温敏性荧光聚合物。

2.如权利要求1所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）为：将N-α-萘胺、缚酸剂和溶剂充分混合得混合溶液，并冷却至0～5℃；保持0～5℃，磁力搅拌下，用滴液漏斗将溶解在溶剂中的甲基丙烯酰氯缓慢加入到上述混合溶液中进行反应；反应完毕后过滤除去固体，收集滤液；该滤液依次经蒸馏水、稀酸溶液、稀盐溶液洗涤后加入足量无水硫酸镁干燥过滤，再旋蒸除去溶剂，得到粗产物；粗产物在甲醇中重结晶，真空干燥得最终白色的NMA单体。

3.如权利要求2所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：缚酸剂为三乙胺或吡啶，溶剂为苯或甲苯，酸为盐酸或硫酸，盐为碳酸氢盐，反应温度为30～40℃，反应时间为2～4h。

4.如权利要求2所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）为：将NMA单体、苯乙烯单体、链转移剂和引发剂溶于溶剂中，经冻融脱气后在氩气保护及搅拌下进行聚合反应；反应混合液经1倍溶剂溶解后在20～30倍体积的沉淀剂中沉淀提纯，沉淀得粉红色固体，真空干燥得P(St-co-NMA)_m大分子链转移剂。

5.如权利要求4所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：链转移剂为CDB，引发剂为AIBN，溶剂为甲苯或四氢呋喃，沉淀剂为甲醇，聚合反应温度为80℃，反应时间为36～48h，且以淬冷终止反应。

6.如权利要求4所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）为：将P(St-co-NMA)_m大分子链转移剂、聚乙二醇甲基丙烯酸酯单体和引发剂溶于溶剂中，经冻融脱气后在氩气保护及搅拌下进行聚合反应；反应混合液经1倍溶剂溶解后在20～30倍体积的沉淀剂中沉淀提纯，沉淀得浅粉色固体，真空干燥得P(St-co-NMA)_m-b-PPEGMA_n。

7.如权利要求6所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中：引发剂为AIBN，溶剂为甲苯或四氢呋喃，沉淀剂为甲醇，PEGMA单体的平均分子量为475或950，聚合反应温度为65℃，反应时间为36～48h，且以淬冷终止反应。

8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：还包括步骤（4）：制备P(St-co-NMA)_m-b-PPEGMA_n纳米微球。

9.如权利要求8所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）为：将P(St-co-NMA)_m-b-PPEGMA_n溶解于挥发性共溶剂中，得到聚合物共溶剂溶液，将该溶液缓慢滴加到快速搅拌的蒸馏水中并继续搅拌以挥发掉挥发性共溶剂；上述P(St-co-NMA)_m-b-PPEGMA_n在水溶液中发生自组装形成纳米微球，得到含纳米微球的水溶液；改变水溶液的温度，纳米微球的粒径也随之改变。

10.如权利要求8所述的一种温敏性荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中：挥发性共溶剂为THF或1,4-二氧六环，聚合物共溶剂溶液的浓度为1～10mg/mL，水溶液的温度为25～60℃。