[发明专利]一种制备溶剂红149的方法

权利要求书

1.一种制备溶剂红149的方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步、取代反应：将1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯、水投入反应器中，搅拌升温，反应结束后降温，脱溶，过滤，得到固体产物1-甲氨基蒽醌；第二步、溴化反应：搅拌加入1-甲氨基蒽醌、溴化钠到甲醇溶剂中，加入次氯酸钠溶液，滴加浓硫酸酸化，搅拌保温反应，反应结束后升温回流，回流结束后降温至室温，过滤，得到固体产物1-甲氨基-4-溴蒽醌；

第三步、酰化反应：将1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反应器中，加热，搅拌均匀，升温滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应，反应结束后降温至室温，脱溶，过滤，得到固体产物N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺；

第四步、闭环反应：将N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺、水、片碱投入反应器中，搅拌升温反应，反应结束后降至常温，过滤，得到固体产物6-溴-3-N-蒽吡啶酮；

第五步、缩合反应：将6-溴-3-N-蒽吡啶酮、环己胺、邻二氯苯投入反应器中，搅拌至溶解，升温反应，反应结束后降至常温，滴加甲醇溶液，过滤，得到目标产物6-（环己基氨基）-3-N-蒽吡啶酮。

2.根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤1中所述的1-硝基蒽醌与均三甲苯的摩尔比为1:(10～15)，甲胺溶液的质量浓度为40wt%，1-硝基蒽醌与甲胺的摩尔比为1:(2.5～3)，1-硝基蒽醌与氢氧化钙的摩尔比为1:(0.6～0.7)，1-硝基蒽醌与水的摩尔比为1:(18～26)，反应温度为120～126℃，反应时间10～13h。

3.根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤2中所述的1-甲氨基蒽醌与甲醇的摩尔比为1:(45～75)，1-甲氨基蒽醌与溴化钠的摩尔比为1:(1.05～1.1)，次氯酸钠溶液的质量浓度为10wt%；1-甲氨基蒽醌与次氯酸钠的摩尔比为1:(1.1～1.15)，1-甲氨基蒽醌与浓硫酸的摩尔比为1:(1.15～1.2)，硫酸滴加时间30～60min，反应时间4～7h，反应温度30～35℃，回流温度75～78℃，回流时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤3中所述1-甲氨基-4-溴蒽醌与甲苯的摩尔比为1:(3～5)，1-甲氨基-4-溴蒽醌与醋酐的摩尔比为1:(1.2～1.7)，硫酸与甲苯的质量比为1:（29～31），聚乙二醇与甲苯的质量比为1:(6～12)，搅拌温度为43～45℃，反应温度为65～70℃，反应时间为6～7h。

5.根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤4中所述N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺与水的摩尔比为1:(90～100)，N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺与片碱的摩尔比为1:(1.5～1.6)，反应温度为67～70℃，反应时间为5～7h。

6.根据权利要求1所述的制备溶剂红149的方法，其特征在于步骤5中6-溴-3-N-蒽吡啶酮与环己胺的摩尔比为1:(5～7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮与邻二氯苯的摩尔比为1:(6～7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮与甲醇的摩尔比为1:(24～30)，反应温度为126～128℃，反应时间为26～28h。