[发明专利]一种单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 201310710498.6 | 申请日: | 2013-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN103642023A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 江中兴;张华;李学飞;李昱 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
| 主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C07D327/00 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所 42222 | 代理人: | 张火春 |
| 地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 单一 分子量 聚乙二醇 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种单一分子量聚乙二醇及其衍生物,其特征在于结构如式I所示:
其中X、Y分别或共同为烷基、烯基、炔基、羟基、烷氧基、巯基、烷巯基、酯基、硫酯基、叠氮基、胺基、酰胺基或硫酸酯基,n为大于等于2的自然数。
2.权利要求1所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)其羟基单保护或未保护的单一分子量聚乙二醇或其衍生物在碱性条件下对到单一分子量聚乙二醇的环硫酸酯的开环反应得到单一分子量聚乙二醇的硫酸盐;
(2)在酸性条件下水解(1)中得到的单一分子量聚乙二醇的硫酸盐而得到单一分子量聚乙二醇及其衍生物。
3.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单一分子量聚乙二醇或其衍生物的聚乙二醇为2-100个乙二醇单元。
4.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单一分子量聚乙二醇的环硫酸酯为2-50个乙二醇单元的环硫酸酯。
5.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单一分子量聚乙二醇的硫酸盐为2-200个乙二醇单元的硫酸盐。
6.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱性条件通过加入碱实现,所述的碱包括无机碱和有机碱。
7.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酸性条件通过加入酸实现,所述的酸包括有机酸和无机酸。
8.根据权利要求2所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在无氧条件下,其羟基单保护或未保护的单一分子量聚乙二醇或其衍生物溶解于非质子溶剂中;加入碱,反应15-50分钟后加入单一分子量聚乙二醇的环硫酸酯,继续反应至没有原料;
(2)加入水淬灭反应,再加入酸进行水解反应;用萃取溶剂萃取反应液,合并有机层,干燥、浓缩、柱层析纯化得到单一分子量聚乙二醇及其衍生物。
9.根据权利要求8所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二氧六环。
10.根据权利要求8所述的单一分子量聚乙二醇及其衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。
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