[发明专利]一种高活性锰过氧化氢酶模拟物及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201310699343.7 | 申请日: | 2013-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN103709199A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
| 发明(设计)人: | 陈秋云;王志伟 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;A61P35/00;B01J31/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性 过氧化氢酶 模拟 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高活性锰过氧化氢酶模拟物,其特征在于,所述高活性锰过氧化氢酶模
拟物名称为(2-二(二吡啶甲基)胺-N-8-喹啉乙酰胺)二水合醋酸锰,标记为[(QA-DPA)2Mn2(H2O)2(μ-Ac)]Ac,其中QA-DPA代表2-二(2-吡啶甲基)胺-N-8-喹啉乙酰胺配体,该高活性锰过氧化氢酶模拟物结构式为:
。
2.一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进
行:
(1)将8-氨基喹啉与氯乙酰氯混合后加入二氯甲烷反应;
(2)向混合体系中依次加入二(2-吡啶甲基)胺和三乙胺,氮气保护下,油浴回流;
(3)反应结束后用饱和盐水萃取洗涤,水相使用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸出溶剂,得红色油状物;
(4)将红色油状物经硅胶柱层析分离,用乙酸乙酯洗脱,得到淡黄色粘稠液体,即为2-二(2-吡啶甲基)胺-N-8-喹啉乙酰胺,简称QA-DPA;
(5)将QA-DPA与醋酸锰混合后加入无水乙醇反应,乙醚扩散,然后过滤,得到褐色固体,即为(2-二(2-吡啶甲基)胺-N-8-喹啉乙酰胺)二水合醋酸锰,标记为[(QA-DPA)2Mn2(H2O)2(μ-Ac)]Ac。
3. 根据权利要求2所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的8-氨基喹啉与氯乙酰氯的摩尔比为1:2~2:1;所述8-氨基喹啉在混合液中的浓度为0.033-0.1mol/L;所述反应为40℃反应2~10 h。
4. 根据权利要求2所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中二(2-吡啶甲基)胺与8-氨基喹啉摩尔比为1:2~2:1;三乙胺与二(2-吡啶甲基)胺的摩尔比为3:1~1:3;所述油浴回流为80℃回流4~16h。
5. 根据权利要求2所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的QA-DPA与醋酸锰的摩尔比为1:2~2:1 ;混合液中QA-DPA的浓度为0.02-0.15mol/L;所述反应为75℃反应1~4h。
6. 根据权利要求3所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,8-氨基喹啉与氯乙酰氯摩尔比1:1,加入150mL 的CH2Cl2,40℃反应6h。
7. 根据权利要求4所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,所述的二(2-吡啶甲基)胺与8-氨基喹啉摩尔比为1:1.2;三乙胺与二(2-吡啶甲基)胺的摩尔比为1:1;80℃油浴回流10h。
8. 根据权利要求5所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,所述的QA-DPA与醋酸锰的摩尔比为1: 1.1,混合后加入无水乙醇50 mL,75℃反应3h。
9. 根据权利要求2所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,所制备的高活性锰过氧化氢酶模拟物应用于催化H2O2岐化为氧气。
10. 根据权利要求2所述的一种高活性锰过氧化氢酶模拟物的制备方法,其特征在于,所制备的高活性锰过氧化氢酶模拟物应用于抗肿瘤活性研究。
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