[发明专利]一种泡沫铜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310698771.8 申请日: 2013-12-19
公开(公告)号: CN104087975A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 惠国华 申请(专利权)人: 浙江工商大学
主分类号: C25C5/02 分类号: C25C5/02;C23C18/20;C23C18/38;C25D3/38;C22F1/08
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 泡沫 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及多孔泡沫金属材料制备技术领域,尤其是涉及一种泡沫铜的制备方法。

 

背景技术

泡沫铜是一种在铜基体中均匀分布着大量连通或不连通孔洞的新型多功能材料。泡沫铜的导电性和延展性好,且制备成本比泡沫镍低,导电性能更好,可将其用于制备电池负极(载体)材料、催化剂载体和电磁屏蔽材料等方面。

公开号CN1552950A,公开日2004年12月8日的中国专利公开了一种常快速生产泡沫铜工艺,采用聚氨酯泡沫棉作为基体,通过表面处理及化学处理后,直接实施化学镀铜,再经过电镀铜加厚形成半成品,再经过去除泡沫棉、氢还原热处理后得到多孔泡沫铜材料。其不足之处在于,该泡沫铜制备工艺未对表面处理及化学处理工艺进行优化,同时对经化学处理(即化学镀)后的聚氨酯泡沫直接进行电镀,得到的泡沫铜孔结构分布不均匀,比表面积小。

 

发明内容

本发明是为了解决现有技术的泡沫铜制备工艺得到的泡沫铜孔结构分布不均匀,比表面积小的问题,提供了一种泡沫铜的制备方法,本发明的制备方法工艺步骤简单,过程易控,成本低,通过对泡沫铜制备工艺的整体优化,得到的泡沫铜空隙率高,孔结构分布均匀,比表面积大,强度与韧性好。

 

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种泡沫铜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

(1)除油:将空隙率≥90%的聚氨酯泡沫材料置于温度为40~60℃的除油液中浸泡8~10min后用蒸馏水冲洗干净。除油液温度为40~60℃,对聚氨酯泡沫的除油效果好。

(2)一次粗化:将除油后的聚氨酯泡沫材料置于第一粗化液中进行一次粗化,第一粗化液的配方为:高锰酸钾8~10g/L,硫酸5~7mL/L,一次粗化时间为5~10min,温度为35~40℃,一次粗化后用蒸馏水将聚氨酯泡沫材料冲洗干净并挤干。

(3)二次粗化:将一次粗化后的聚氨酯泡沫材料置于第二粗化液中进行二次粗化,第二粗化液的配方为:三氧化铬5~7g/L,硫酸3~5 mL/L,二次粗化时间为12~14h,温度为40~50℃,二次粗化后将聚氨酯泡沫材料用蒸馏水冲洗干净并挤干。粗化的目的是打开聚氨酯泡沫材料基体中的盲孔,同时在泡沫材料的内外表面生成许多亲水基团,以便于后续处理,粗化是制造高空隙率的泡沫铜的关键,粗化不足,泡沫基体闭孔不能充分打开,化学镀不均匀,且得到的泡沫铜空隙率小,粗化过度,单丝断裂,泡沫原貌破化,无法得到结构均匀的泡沫铜材料,本发明中采用不同的粗化液对聚氨酯泡沫材料进行二次粗化,可以大大提高粗化效果,使最后得到的泡沫铜具有更高的空隙率,且结构均匀。

(4)敏化:将步骤(3)得到的聚氨酯泡沫材料置于温度为20~30℃的敏化液中浸泡5~10min后,用蒸馏水洗净,挤干。

(5)活化:将步骤(4)得到的聚氨酯泡沫材料置于20~30℃的活化液中浸泡5~10min,挤干。

(6)解胶:将步骤(5)得到的聚氨酯泡沫材料置于解胶液中浸泡3~5min。

(7)化学镀铜:将化学镀液加热至85~90℃,将步骤(6)得到的聚氨酯泡沫材料置于化学镀液中浸泡5~10min。

(8)分步电镀:先将步骤(7)得到的聚氨酯泡沫材料置于电镀液中在4~6V电压下预镀3~5min,再在表观电流密度为0.3~0.5A/cm2,温度40~50℃的条件下电沉积20~30min,晾干。本发明采用分步电镀的方法在聚氨酯泡沫材料表面沉积铜,化学镀得到的铜层并非完整的晶体,导电性还是较差,电阻较大,因此先进行预镀,使微粒状的单质铜迅速迁移进入晶格,改善基体的导电性,再进行正常的电沉积,得到的镀层结构更为均匀。

(9)热处理:对步骤(8)中的聚氨酯泡沫材料进行焚烧处理后,于体积比为1:3的氮氢混合气体中在680~700℃下进行退火处理,得泡沫铜。

作为优选,步骤(1)中,所述除油液的配方为:碳酸钠30~40g/L,磷酸钠25~30g/L,十二烷基硫酸钠10~15 g/L。传统的除油剂中通常添加有氢氧化钠,但是氢氧化钠的皂化作用强,不易清洗干净,因此本发明采用弱碱性溶液与表面活性剂联用的方法对聚氨酯泡沫进行除油,不仅除油效果佳,且易清洗,本发明的除油液为发明人自制,其中添加的十二烷基硫酸钠能有效分散油脂并避免其重新附着在聚氨酯泡沫基体上,可提高除油效果,并使聚氨酯泡沫易洗净。

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