[发明专利]一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极及其制备方法。

背景技术

铵离子是导致水体富营养化的重要组分之一，它可以来自工业废水、生活废水、养殖废水等人为污染源，铵态氮也是自然界氮代谢过程的重要环节。测定水体中铵离子的含量，对监测水体生态环境、研究自然界生物、微生物代谢过程均有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极及其制备方法。

基于磷酸铵镁的固体铵离子电极包括银丝、磷酸铵镁层、全氟磺酸树脂保护膜、热缩管，银丝下部表面包覆磷酸铵镁层，在磷酸铵镁层的外表面又包覆全氟磺酸树脂保护膜，银丝的中部和全氟磺酸树脂保护膜的上部包覆有热缩管。

所述的磷酸铵镁是铵和镁的复式磷酸盐，分子式：MgNH₄PO₄，含多个结晶水。

基于磷酸铵镁的固体铵离子电极的制备方法的步骤如下：

1）清洗：将直径为0.5至1毫米，长度为5至15厘米的银丝依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去离子水清洗后干燥；

2）银丝表面电镀纳米银：调节函数信号发生器信号使正弦波的电压为0.3至0.6V，频率为50至100Hz，将一个肖基特二极管接入电路，将打磨好的第一银丝接在函数信号发生器的负极，将第二银丝接在二极管的负极，将两支银丝同时插入0.1至0.2M的AgNO₃溶液中，通电3至5分钟，在银丝的下部形成纳米银层；

3）生成氧化银层：调节CHI760D电化学工作站，用循环伏安法扫描，以形成纳米银层的银丝作为工作电极，铂电极为辅助电极，商业Ag/AgCl电极为参比电极，在5%的碱溶液中扫描2至4段，扫描终点电压1至2V，作为工作电极的银丝的纳米银层氧化成氧化银层；

4）生成氢氧化镁层：形成有氧化银层的银丝浸入浓度为0.2M的硝酸镁溶液中20至30分钟，作为工作电极的银丝的氧化银层反应生成氢氧化镁层，反应式如下：

Ag₂O + Mg(NO₃)₂ + H₂O = Mg(OH)₂ + 2AgNO₃   （1）；

5）生成磷酸铵镁层：预先配制浓度为0.1至0.2M的磷酸二氢铵溶液，滴加氨水，使pH近中性；形成有氢氧化镁层的银丝浸入磷酸二氢铵溶液中20至30分钟，作为工作电极的银丝的氢氧化镁层反应生成磷酸铵镁层，反应式如下：

Mg(OH)₂ + (NH₄)₃PO₄ = Mg(NH₄)PO₄ + 2NH₄OH  （2）；

6）包覆保护膜：形成有磷酸铵镁层的银丝先用水清洗，再用无水酒精清洗，晾干后浸入浓度为0.5%至1%的全氟磺酸树脂溶液中，取出倒置晾干后重复一次，然后在60℃至80℃烘箱中恒温12至24小时，形成全氟磺酸树脂保护膜；

7）包覆热缩管：将热缩管包覆在银丝的中部和全氟磺酸树脂保护膜的上部，即得到固体铵离子电极。

所述的稀酸是质量百分比浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。所述的碱溶液是LiOH、NaOH、KOH中的一种或数种。

本发明提供的固体铵离子电极结构小巧，易于和其它电极集成使用，且制备方法简便。这种固体铵离子电极适用于在海洋、湖泊、河流等天然水域中探测铵离子的浓度，对水环境变化进行长期在线监测，也适用于工业企业的排放和生产过程进行在线观测。

附图说明：

图1是基于磷酸铵镁的固体铵离子电极的结构示意图；

图中：银丝1、磷酸铵镁2、保护膜3、热缩管4。

具体实施方式

基于磷酸铵镁的固体铵离子电极包括银丝1、磷酸铵镁层2、全氟磺酸树脂保护膜3、热缩管4，银丝1下部表面包覆磷酸铵镁层2，在磷酸铵镁层2的外表面又包覆全氟磺酸树脂保护膜3，银丝1的中部和全氟磺酸树脂保护膜3的上部包覆有热缩管4。

所述的磷酸铵镁是铵和镁的复式磷酸盐，分子式：MgNH₄PO₄，含多个结晶水。