[发明专利]一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极及其制备方法

权利要求书

1.一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极，其特征在于它包括银丝（1）、磷酸铵镁层（2）、全氟磺酸树脂保护膜（3）、热缩管（4），银丝（1）下部表面包覆磷酸铵镁层（2），在磷酸铵镁层（2）的外表面又包覆全氟磺酸树脂保护膜（3），银丝（1）的中部和全氟磺酸树脂保护膜（3）的上部包覆有热缩管（4）。

2.根据权利要求1所述的一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极，其特征在于，所述的磷酸铵镁是铵和镁的复式磷酸盐，分子式：MgNH₄PO₄，含多个结晶水。

3.一种如权利要求1所述的基于磷酸铵镁的固体铵离子电极的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

1）清洗：将直径为0.5至1毫米，长度为5至15厘米的银丝（1）依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去离子水清洗后干燥；

2）银丝表面电镀纳米银：调节函数信号发生器信号使正弦波的电压为0.3至0.6V，频率为50至100Hz，将一个肖基特二极管接入电路，将打磨好的第一银丝接在函数信号发生器的负极，将第二银丝接在二极管的负极，将两支银丝同时插入0.1至0.2M的AgNO₃溶液中，通电3至5分钟，在银丝（1）的下部形成纳米银层；

3）生成氧化银层：调节CHI760D电化学工作站，用循环伏安法扫描，以形成纳米银层的银丝作为工作电极，铂电极为辅助电极，商业Ag/AgCl电极为参比电极，在5%的碱溶液中扫描2至4段，扫描终点电压1至2V，作为工作电极的银丝的纳米银层氧化成氧化银层；

4）生成氢氧化镁层：形成有氧化银层的银丝浸入浓度为0.2M的硝酸镁溶液中20至30分钟，作为工作电极的银丝的氧化银层反应生成氢氧化镁层，反应式如下：

Ag₂O + Mg(NO₃)₂ + H₂O = Mg(OH)₂ + 2AgNO₃   （1）；

5）生成磷酸铵镁层：预先配制浓度为0.1至0.2M的磷酸二氢铵溶液，滴加氨水，使pH近中性；形成有氢氧化镁层的银丝浸入磷酸二氢铵溶液中20至30分钟，作为工作电极的银丝的氢氧化镁层反应生成磷酸铵镁层，反应式如下：

Mg(OH)₂ + (NH₄)₃PO₄ = Mg(NH₄)PO₄ + 2NH₄OH  （2）；

6）包覆保护膜：形成有磷酸铵镁层的银丝先用水清洗，再用无水酒精清洗，晾干后浸入浓度为0.5%至1%的全氟磺酸树脂溶液中，取出倒置晾干后重复一次，然后在60℃至80℃烘箱中恒温12至24小时，形成全氟磺酸树脂保护膜（3）；

7）包覆热缩管：将热缩管（4）包覆在银丝（1）的中部和全氟磺酸树脂保护膜（3）的上部，即得到固体铵离子电极。

4.根据权利要求3所述的一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极的制备方法，其特征在于，所述的稀酸是质量百分比浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。

5.根据权利要求3所述的一种基于磷酸铵镁的固体铵离子电极的制备方法，其特征在于，所述的碱溶液是LiOH、NaOH、KOH中的一种或数种。