[发明专利]一种制备2,4-D二甲胺盐原药的方法有效

专利信息
申请号: 201310696475.4 申请日: 2013-12-18
公开(公告)号: CN103626654A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 孙国庆;侯永生;许立卫;高技峰;何金栓 申请(专利权)人: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
主分类号: C07C59/70 分类号: C07C59/70;C07C51/41;C07C209/00;C07C211/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 262737 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 二甲 胺盐原药 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2,4-D二甲胺盐原药的方法,其特征是包括以下步骤:将2,4-D原药放入容器中,在不断搅拌的情况下滴入液态二甲胺或通入气态二甲胺,二甲胺加入完毕后继续保温反应,反应后除去未反应的二甲胺,得2,4-D二甲胺盐湿料,将湿料烘干,即得2,4-D二甲胺盐原药。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:加入2,4-D原药后,先加入少量水,再滴入液态二甲胺或通入气态二甲胺。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:水的加入量不高于2,4-D原药质量的10%,优选5%。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:反应为密闭反应。

5.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:2,4-D与二甲胺的摩尔比为1:1-1.5,优选1:1.02。

6.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:2,4-D原药与二甲胺的反应温度为30-130℃,优选50-85℃。

7.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:采用液态二甲胺时,滴入液态二甲胺需要10min-5h,滴加完二甲胺后保温反应5min-60min;采用气态二甲胺时,不断的通入二甲胺直到通完为止,通入过程中保持体系压力低于容器承受压力,通完后保温反应5-60min。

8.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:滴加液态二甲胺或通入气态二甲胺过程中,保持体系压力为0-1MPa,优选为0.2-1MPa。

9.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:液态二甲胺中二甲胺的含量为70-100wt%。

10.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:烘干时,压力为0~-0.1Mpa,优选-0.09MPa,温度为30-110℃,优选50℃。

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