[发明专利]一种优质针状焦原料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310692911.0 申请日: 2013-12-16
公开(公告)号: CN103642511A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 董文生;刘阳;刘春玲;李军 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C10B55/00 分类号: C10B55/00
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 优质 针状 原料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种优质针状焦原料的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)溶剂热过滤

向热过滤釜内800~2000目的白钢网上铺设助滤剂,然后加入煤焦油和溶剂,煤焦油与溶剂的体积比为0.5~4:1,加热至80~110℃,用惰性气体加压,压力控制在0.1~0.4MPa,得到净化的煤焦油;

上述的溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、喹啉中的任意一种,助滤剂为海沙、纤维素粉、白土、焦粉、氧化镁粉、活性炭粉中的任意一种或两种以上的混合物;

(2)减压蒸馏

在惰性气体保护下,将净化的煤焦油在搅拌状态下加热至120~150℃,然后减压至-0.01~-0.09MPa,减压蒸馏至无液体溢出,得到沥青质;

(3)催化加氢

将减压蒸馏得到的沥青质与加氢催化剂按质量比为1:0.005~0.02加入反应釜,通氢气至2~7MPa,在搅拌状态下加热至300~400℃,反应1~4小时,得到加氢沥青;

上述的加氢催化剂是以氧化铝、氧化硅或硅胶为载体,负载Mo、Co、Ni、W、P中两种以上的活性组分,活性组分的总负载量是催化剂质量的40%~60%,采用常规的浸渍法、溶胶凝胶法或沉淀法制备而成;

(4)延迟焦化

将加氢沥青在压力为0.1~1.5MPa的惰性气氛中400~550℃焦化反应8~12小时,得到生焦;

(5)生焦煅烧

将生焦在惰性气氛中800~1000℃煅烧0.5~2小时,得到针状焦。

2.根据权利要求1所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂热过滤步骤(1)中,向热过滤釜内1600目的白钢网上铺设助滤剂,然后加入煤焦油和溶剂,煤焦油与溶剂的体积比为2:1,加热至100℃,用惰性气体加压,压力控制在0.1~0.4MPa,得到净化的煤焦油。

3.根据权利要求2所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲苯,助滤剂是纤维素粉与海沙的质量比为4:5的混合物,助滤剂的铺设厚度为0.5~2cm。

4.根据权利要求1所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏步骤(2)中,在惰性气体保护下,将净化的煤焦油在搅拌状态下加热至120~150℃,然后减压至-0.01~-0.09MPa,减压蒸馏至无液体溢出,得到沥青质。

5.根据权利要求1所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的催化加氢步骤(3)中,将减压蒸馏得到的沥青质与加氢催化剂按质量比为1:0.01~0.02加入反应釜,通氢气至5MPa,在搅拌状态下加热至380℃,反应1~2小时,得到加氢沥青。

6.根据权利要求5所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的加氢催化剂是以氧化铝、氧化硅或硅胶为载体,负载活性组分Mo、Co、Ni、W和P中的两种或三种,活性组分的总负载量是催化剂质量的40%~60%。

7.根据权利要求1所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的延迟焦化步骤(4)中,将加氢沥青在压力为0.2~0.7MPa的惰性气氛中500℃焦化反应12小时,得到生焦。

8.根据权利要求1所述的优质针状焦原料的制备方法,其特征在于:所述的生焦煅烧步骤(5)中,将生焦在惰性气氛中1000℃煅烧1小时,得到针状焦。

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