[发明专利]一种甲钴胺新晶型在审
| 申请号: | 201310692072.2 | 申请日: | 2013-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103739646A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
| 发明(设计)人: | 黄华南;肖川;刘庆春;丛日刚 | 申请(专利权)人: | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲钴胺新晶型 | ||
1.一种甲钴胺新晶型,使用CuKα放射测量的X-射线粉末衍射图谱显示的特征峰位置为6.46、7.05、12.69、13.12、14.33、15.99、16.34、17.36、18.87、19.46、20.84、21.82、22.58、22.84、23.66、24.50、26.53、27.76、28.40、28.96、30.73、33.91、36.53、39.64及41.55±0.2°2θ。
2.根据权利要求1所述的甲钴胺新晶型,其具有与图2所示实质上相同的X-射线衍射图。
3.根据权利要求1所述的甲钴胺新晶型,其具有与图3所示实质上相同的红外光谱,在3440,1700,1640cm-1处有特征吸收峰。
4.根据权利要求1所述的甲钴胺新晶型,其制备方法为:40-50℃下将甲钴胺粗品溶解在混合溶剂中,待甲钴胺粗品完全溶解后,将体系冷却至0-5℃,析晶,保温搅拌50-60分钟;过滤,固体在40-50℃真空干燥至恒重,得到甲钴胺新晶型。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所用混合溶剂为乙醇/乙腈/水、甲醇/乙醇/水、N,N-二甲基甲酰胺/乙腈/水或异丙醇/丁酮/水中任一混合溶剂,混合溶剂的用量为甲钴胺粗品的10-15倍(mL/g),优选15倍(mL/g)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,混合溶剂各组分的体积比为乙醇/乙腈/水=1~2/1/3~4,优选1/1/3;或甲醇/乙醇/水=1~2/1/3~4,优选1/1/3;或N,N-二甲基甲酰胺/乙腈/水=1~2/1/3~4,优选1/1/3;或异丙醇/丁酮/水=1~2/1/3~4,优选1/1/3。
7.根据权利要求4-6中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于,溶解甲钴胺粗品的温度为40-50℃,优选45℃;固体的真空干燥温度为40-50℃,优选45℃。
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