[发明专利]一种3-乙酰氧基甲基-2,2-二甲基-环丙烷基甲酸乙酯的合成方法无效
申请号: | 201310690670.6 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104710313A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 陈光文;陈毅征;韩梅;焦凤军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/343 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 甲基 丙烷 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种3-乙酰氧基甲基-2,2-二甲基-环丙烷基甲酸乙酯的合成方法,该方法包括使重氮乙酸乙酯溶液与醋酸异戊烯酯溶液连续的泵入微反应器中反应,其特征在于:该重氮乙酸乙酯溶液为重氮乙酸乙酯反应物和1,2-二氯乙烷溶剂的混合液;该醋酸异戊烯酯溶液为醋酸异戊烯酯反应物和铜配合物催化剂的混合物;反应在80-110℃的温度下进行。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的重氮乙酸乙酯溶液中,重氮乙酸乙酯溶剂的浓度为10~50wt.%,其余为1,2-二氯乙烷溶剂;所述的醋酸异戊烯酯溶液中,铜配合物催化剂的浓度为1~10wt.%,醋酸异戊烯酯的浓度为90~99wt.%。
3.按照权利要求1-2所述的方法,其特征在于:所述的铜配合物催化剂(CAS号:14363-27-0)结构式为:
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醋酸异戊烯酯溶液与重氮乙酸乙酯溶液的摩尔比为1.5-8:1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应在90-100℃的温度下进行;重氮乙酸乙酯溶液与醋酸异戊烯酯溶液在微反应器中的停留时间为1~30秒。
6.按照如上所述任意一项权利要求中所述的方法,其特征在于:所述微反应器具有水力直径为0.1-3mm的流动通道,使如权利要求2所述浓度的重氮乙酸乙酯溶液与醋酸异戊烯酯溶液在该流动通道内以权利要求4和5的条件进行环丙烷化反应合成3-乙酰氧基甲基-2,2-二甲基-环丙烷基甲酸乙酯。
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