[发明专利]一种固相萃取与荧光比色相结合快速检测大米中镉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及大米样品中金属离子的富集、Cd²⁺的分离与检测，具体是用一种磺化聚合物填装的萃取柱对大米消解后溶液中的金属离子进行富集并从中分离Cd²⁺和其它几种金属离子，然后用荧光比色法对Cd²⁺进行检测的方法。

背景技术

镉是一种重金属毒物,除了可造成急、慢性中毒,还有一定的致畸、致癌和致突变作用。人们知道镉的存在已经有百余年，但过去只是注意职业性中毒。直到1934年日本福山发生“镉米中毒”导致“骨痛病”又叫“痛痛病”之后，才引起人们的更大注意，1967年确定“骨痛病”主要是由于重金属尤其是镉中毒引起的。金属镉本身无毒，但镉化合物毒性很大。

我国的采矿、冶炼、合金制造、电镀、玻璃、油漆和制造、照相材料、光电池、蓄电池、陶瓷灯工业的快速发展。是导致镉及其化合物进入环境的主要原因，我国每年由工业废物排放到环境中的镉总量约680余吨。

我国有65%左右的人以稻米为主食，而农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽样的结果显示，稻米中镉超标率为10.3%。国家限定的稻米镉含量为0.2mg/kg。据报道，污染稻米中镉含量达1mg/kg-2mg/kg。长期食用镉超标的稻米。引起镉在人体内蓄积，导致慢性中毒，慢性镉中毒主要表现为尿镉升高，病情继续发展会造成肾脏，肝脏及肺部损害，并伴有骨质疏松症和骨质软化症和癌症。镉在人体内潜伏达10年到30年，其危害性易被人忽视。镉污染的隐蔽性成为危及粮食安全的潜在杀手。

因此,监测环境、食品原料、食品包装材料及食品中镉的含量,是控制人体镉摄入量,预防和减少镉对人体危害的重要措施。镉离子的检测方法很多，国际上目前广泛采用的检测技术包括：原子吸收（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、阳极溶出伏安、X射线荧光光谱等。然而，上述诸多方法普遍成本较高，需要大型仪器和熟练的操作人员等缺点。

目前市面也有一些简便、快捷的Cd²⁺检测方法如，Cd²⁺检测仪和检测试纸等，但其一般都存在检测灵敏度不甚理想，容易受同时存在的其它金属离子干扰等缺点。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种从大米样品中富集、分离Cd²⁺并用荧光比色法对其进行高选择性灵敏检测的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

包括固相萃取柱的填装、上样、淋洗及Cd²⁺的检测：

(1)填柱：采用填料对固相萃取柱进行装填；

(2)上样：大米消解所得混合金属待测溶液直接滴加到固相萃取柱上，溶液流经柱子中的填料后，溶液中的金属离子全部被填料吸附，并进行富集；

(3)淋洗：将步骤（2）中的富集液通过淋洗液的分步淋洗，选择性地将柱子上全部Cd²⁺及部分的Mn²⁺，以及碱金属和碱土金属K⁺，Na²⁺，Ca²⁺，Mg²⁺同时洗脱出来；

(4)检测：步骤（3）中所得到的含有Cd²⁺的淋洗液滴加到镉离子荧光检测试纸上，与指示剂反应后，将试纸放入荧光比色设备中，用365nm的光对其进行激发，并利用彩色成像设备捕捉指示剂反应后的荧光颜色，与标准比色卡比对，得出大致浓度；提取试纸颜色变化前后的红、绿、蓝（RGB）值进行差减，得到变化图像的ΔR，ΔG，ΔB值，将其代入Cd²⁺标准溶液曲线中，求得与之相对应的准确待测Cd²⁺溶液浓度。

所述消解为浓度为65%-68%的浓硝酸整夜消解，或采用微波消解仪进行消解，将米样本中螯合着金属离子的有机物全部消解掉，只留下待分析的金属离子，包括Cu²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺,Cd²⁺,Mn²⁺以及K⁺,Na⁺,Ca²⁺,Mg²⁺的硝酸盐，然后进行赶酸处理，至微干，加水调节至中性。

所述固相萃取柱直径0.3cm-2cm，长3cm-15cm。