[发明专利]一种固相萃取与荧光比色相结合快速检测大米中镉的方法

权利要求书

1.一种固相萃取与荧光比色相结合快速检测大米中镉的方法，其特征在于：

将大米消解、赶酸后剩余的混合金属待测溶液直接滴加到固相萃取柱上，金属离子被吸附在固相萃取柱的填料上；选取不同的淋洗液，通过分步淋洗的方法，排除所述金属离子中Cu²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺的干扰，将所述金属离子中的Cd²⁺，Mn²⁺以及碱金属和碱土金属离子K⁺，Na⁺，Ca²⁺，Mg²⁺分离出来，然后利用固定有Cd²⁺荧光指示剂的试纸对Cd²⁺进行定性定量检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

该方法包括固相萃取柱的填装、上样、淋洗及Cd²⁺的检测：

(1)填柱：采用填料对固相萃取柱进行装填；

(2)上样：大米消解所得混合金属待测溶液直接滴加到固相萃取柱上，溶液流经柱子中的填料后，溶液中的金属离子全部被填料吸附，并进行富集；

(3)淋洗：将步骤（2）中的富集液通过淋洗液的分步淋洗，选择性地将柱子上全部Cd²⁺及部分的Mn²⁺，以及碱金属和碱土金属K⁺，Na²⁺，Ca²⁺，Mg²⁺同时洗脱出来；

(4)检测：步骤（3）中所得到的含有Cd²⁺的淋洗液滴加到镉离子荧光检测试纸上，与指示剂反应后，将试纸放入荧光比色设备中，用365nm的光对其进行激发，并利用彩色成像设备捕捉指示剂反应后的荧光颜色，与标准比色卡比对，得出大致浓度；提取试纸颜色变化前后的红、绿、蓝（RGB）值进行差减，得到变化图像的ΔR，ΔG，ΔB值，将其代入Cd²⁺标准溶液曲线中，求得与之相对应的准确待测Cd²⁺溶液浓度。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述消解为浓度为65%-68%的浓硝酸整夜消解，或采用微波消解仪进行消解。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述固相萃取柱直径0.3cm-2cm，长3cm-15cm。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述填料为磺化聚合物颗粒，即多孔聚苯乙烯-二乙烯苯颗粒经磺化所得，其对Cd²⁺的吸附容量为40mg/g-200mg/g。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤(1)中所述固相萃取柱磺化填料装填量为0.1g-10g。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的大米消解后的混合金属待测离子溶液，其金属离子总量小于填料对金属离子的总吸附容量，根据总量选择合适装填量的固相萃取柱。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤(3)中所述淋洗液为柠檬酸、草酸、醋酸、磷酸、醋酸钠、磷酸钠、盐酸、硫酸、氯化钠中的一种或多种，浓度为0.001M-2M。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的Cd²⁺浓度标准比色卡的制备方法为首先配制浓度从0.1μM-100μM的一系列Cd²⁺标准溶液，根据检测精度要求，所述系列标准溶液间的浓度梯度差最小为0.1μM-10μM；

取50μL-3000μL配好的标准溶液滴加到Cd²⁺检测试纸上；

每次检测更换新的试纸；将与Cd²⁺反应后的试纸放入荧光成像设备中，利用CCD、数码相机或扫描仪采集试纸上指示剂的颜色并按其对应的Cd²⁺标准溶液浓度制成标准比色卡；

提取与Cd²⁺反应前后指示剂颜色变化的红、绿、蓝（RGB）值进行差减，得到变化图像的ΔR，ΔG，ΔB值；并将其与之对应的Cd²⁺标准溶液浓度做曲线，得到Cd²⁺标准浓度曲线图。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤(4)中所述Cd²⁺显色试纸上的Cd²⁺指示剂为氟硼二吡咯-2-氨甲基吡啶（BODIPY-DPA）指示剂，该指示剂与K⁺,Na⁺,Ca²⁺,Mg²⁺碱金属及碱土金属离子不发生反应，与Mn²⁺离子在mM级浓度发生反应；

检测试纸的制备方法为：聚乙烯醇缩丁醛：磷酸三辛酯：聚乙二醇-400以30mg-75mg：200mg-280mg：75mg-200mg质量比混合，溶于3mL-10mL无水乙醇中，常温下震荡0.5h-2h，得聚合物溶液；将10mg-80mg Cd²⁺荧光指示剂加入到5mL上述合成的聚合物中，搅拌溶解，采用匀速提拉（提拉速度=2mm/s-15mm/s）方式制备检测试纸，使溶有Cd²⁺荧光指示剂的聚合物均匀涂覆于常见的中速或慢速滤纸上，避光、氮气保护下室温干燥；得到用于Cd²⁺检测的试纸。