[发明专利]一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

S1. 称量：按比例称取异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐和高哌嗪；

S2. 异喹啉-5-磺酰氯溶液的制备：二氯甲烷溶液中加入溶液总体积10～50mg/ml无水硫酸钠，搅拌25～35min后加入异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐，再加入固体碳酸氢钠进行碱化，至无气泡产生后过滤，所得液体冷却至温度≤10℃，备用；

S3. 高哌嗪溶液的制备：用无水乙醇溶解高哌嗪，冷却至溶液温度≤10℃；

S4. 混合反应：将步骤S2所得异喹啉-5-磺酰氯溶液缓慢滴加至高哌嗪溶液中，保持反应温度≤10℃，搅拌反应1～5h后加入浓盐酸调节溶液pH，过滤，所得滤液用于下步操作，滤渣用于进一步回收高哌嗪；

S5. 一次减压浓缩：将步骤S4所得滤液减压蒸馏至固体，加固体体积为1～10倍的水溶解固体，过滤，收集滤液；

S6. 二次减压浓缩：将步骤S5收集到的滤液减压浓缩至滤液原体积的1/10～1/2，降温至10℃以下结晶，再用冰水洗涤过的滤饼过滤结晶液，所得固体为盐酸法舒地尔粗品；

S7. 精制：将盐酸法舒地尔粗品通过加入重量比为1～10倍的无水乙醇溶解，再加入溶液总体积0.1～2g/ml的活性炭，搅拌吸附25～35min，过滤脱碳，收集滤液，滤液降温至10℃以下结晶，再次过滤，所得固体在40～90℃下真空干燥，制得高纯度盐酸法舒地尔。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐和高哌嗪的摩尔重量比为1:1.5～2。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述二氯甲烷与异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐的重量比为5～20:1。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述无水乙醇与高哌嗪的重量比为5～20:1。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述溶液pH为5.0～6.5。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述回收高哌嗪的方法为：将滤渣用无水乙醇洗涤2～3次，于50～80℃下烘干。