[发明专利]一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法无效
申请号: | 201310684912.0 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103613606A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 张海青;郑永明 | 申请(专利权)人: | 浙江福瑞德化工有限公司 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 314000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 生产 乙基 丁基 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工原料生产加工技术领域,具体涉及一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法。
背景技术
目前的三正丁基铝工艺为两步法间歇反应:第一步为氢化反应,是氢气、种子三正丁基铝、铝粉的三相反应。在6MPa高压氢气132-135℃的高温及搅拌条件下,使气、液、固充分接触,使足够的氢气溶于三正丁基铝中,有利于氢化反应的进行。具体操作为,将一定量的种子三正丁基铝加入到氢化反应器中,在氮气保护的情况下向反应器中加入适量的铝粉,再通过热油将反应器预热到65℃左右,向反应器通氢气,并用自动调节阀控制氢气的进入量,维持反应器压力为6MPa。这时反应开始进行,温度逐渐升高,通过10℃冷油对其进行撤热, 将反应器温度控制在130℃左右。反应时间为8小时。反应结束后将反应液压到氢气闪蒸罐中,将剩余氢气闪蒸出去。闪蒸结束后将部分反应液压到丁基化反应器中,将另一部分反应液压回氢化反应器中作为种子使用。
第二步为丁基化反应,是氢化反应生成物(二正丁基氢化铝)与正丁烯的加成反应,反应控制正丁烯的进料量。具体操作为,将二正丁基氢化铝加入到丁基化反应器中,用热油将反应器内温度预热到90℃,关闭热油,向反应器中通正丁烯,正丁烯加入的量通过质量流量计控制,并维持反应器内压力为1.0MPa-l.5MPa,此反应为放热反应,反应热通过10℃冷油撤掉,反应时间为9小时。丁基化反应结束后,将粗品的三正丁基铝加入到正丁烯闪蒸罐中将剩余的正丁烯闪蒸出去。再将粗品三正丁基铝泵入三正丁基铝精馏塔中精馏。塔底的残液达到一定浓度,直接泵入焚烧系统,进行焚烧处理。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法,具有反应周期短、效率高、成本低、稳定性好的特点。
本发明采用的主要技术方案是:一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法, 其特征在于:它包括如下步骤:
1)物料混合及氢化反应:在磁力驱动氢化反应釜中,加入种子三乙基铝和种子三正丁基铝混合液与含钛铝粉,并向釜中通入高压氢气,使釜内的压力维持在12-20MPa,釜内温度控制为100-132℃,釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应,反应进行4-8小时,反应得到二乙基氢化铝;
2)氢气闪蒸:氢化反应结束后,缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀,将釜内氢化反应剩余的氢气闪蒸出去;
3)乙基化反应:氢气闪蒸完毕后,降低磁力驱动氢化反应釜内温度至80-90℃,再向釜中通入乙烯,并维持釜内温度90-130℃,釜内压力0.5-3MPa,经步骤1)得到的二乙基氢化铝与乙烯进行乙基化反应,反应2-5小时,生成粗三乙基铝;
4)乙烯插入反应:粗三乙基铝再次与乙烯进行插入反应得到三正丁基铝,反应时间2-5小时,温度70-150℃,压力0.5~3 MPa;
5)乙烯闪蒸:用惰性气体将磁力驱动氢化反应釜中占总重量1/3-1/2的粗三乙基铝和三正丁基铝混合液压入乙烯闪蒸罐中,蒸出该粗三乙基铝和三正丁基铝中的剩余乙烯,磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝和三正丁基铝则作为下一批反应的种子留在釜中;
6)减压精馏:进入乙烯闪蒸罐的粗三乙基铝和三正丁基铝,闪蒸1-3小时后,通过惰性气体压入三乙基铝和三正丁基铝精馏塔系统中,进行减压精馏,分别得到三乙基铝成品和三正丁基铝半成品;
7)提纯:经步骤6)的三正丁基铝半成品进入转型反应器中,控制转型反应器中温度为78-110℃,并通入乙烯,进行三正丁基铝半成品提纯,提纯后即得到三正丁基铝成品。
本发明还采用如下附属技术方案:
步骤1)中含钛铝粉在惰性气体的保护下加入磁力驱动氢化反应釜中。
步骤1)中釜内的压力维持在15-18MPa,釜内温度控制为115-125℃,氢化反应进行5-7小时。
步骤1)中磁力驱动氢化反应釜承受压力值为20-40MPa,密封形式为磁力密封,高/径比1-1.3,且釜内搅拌4层或4层以上。
步骤3)中驱动氢化反应釜内温度降低至85-88℃,加入乙烯后,维持釜内温度120℃,釜内压力2-2.5MPa,乙基化反应2.5-3小时。
步骤4)粗三乙基铝再次与乙烯进行插入反应得到三正丁基铝,反应时间2.5-3小时,温度110-128℃,压力2~2.5MPa。
步骤6)中闪蒸2-3小时。
步骤7)中转型反应器中温度为93-100℃。
惰性气体为氮气。
采用本发明带来的有益效果是:
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